[發(fā)明專利]大米中鎘金屬含量的測(cè)定的一種前處理方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611081298.9
• 申請(qǐng)日: 2016-11-30
• 公開（公告）號(hào): CN106596424A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 池明;劉鑫業(yè);李鵬廷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大工（青島）新能源材料技術(shù)研究院有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/31
• 分類號(hào): G01N21/31
• 代理公司: 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11350
• 代理人: 孫營(yíng)營(yíng)

1.大米中鎘金屬含量的測(cè)定的一種前處理方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將大米用硝酸和硫酸進(jìn)行消解，所述硝酸和硫酸體積比為4:1，消解時(shí)加熱，直至消解液蒸干，樣品沒有白煙冒出；

(2)用去離子水溶解消解后樣品，超聲加速消解，然后過濾，用去離子水洗滌，將濾液收集得到溶解液；

(3)取上述溶解液加入檸檬酸銨溶液進(jìn)行對(duì)鎘離子的初步富集，反應(yīng)式為Cd²⁺+C₆H₅O₇(NH₄)₃→Cd(NH₄)₂+C₆H₅O₇(NH₄)²⁺，加入石蕊試劑2～3滴，用氨水調(diào)節(jié)到pH為7～8，得到富集液；

(4)將上述富集液加入質(zhì)量濃度為3％～5％的二乙基二硫代氨基甲酸鈉搖勻，將鎘離子鰲合生成二乙基二硫代氨基甲酸鎘，搖勻后加入四氯化碳將鰲合后的螯合物萃取，超聲以到達(dá)充分萃取；

(5)取上述萃取后的試劑移入比色管中，加入硝酸-雙氧水體系將之前的鰲合物破壞掉使富集的鎘被釋放出來(lái)，得到富集鎘液；

(6)取市售標(biāo)準(zhǔn)鎘試劑按照不同的比例稀釋，分別取5mL用原子分光光度計(jì)檢測(cè)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；

(7)將所述步驟(5)中的富集鎘液用分光光度計(jì)檢測(cè)，對(duì)照步驟(6)中繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出最終鎘含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大米中鎘金屬含量的測(cè)定的一種前處理方法，其特征在于，所述步驟(1)中大米為1.0g，硝酸為16mL，硫酸為4mL，將所述步驟(2)中濾液轉(zhuǎn)移到200mL容量瓶中定容。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的大米中鎘金屬含量的測(cè)定的一種前處理方法，其特征在于，所述步驟(3)中溶解液取量為50mL，檸檬酸銨溶液濃度為100～300g/L，檸檬酸銨溶液用量為4～6mL；所述步驟(4)中二乙基二硫代氨基甲酸鈉用量為5～8mL，四氯化碳用量為20mL；所述步驟(5)中萃取后的試劑取量為20mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3中的任一項(xiàng)所述的大米中鎘金屬含量的測(cè)定的一種前處理方法，其特征在于，所述步驟(2)超聲時(shí)長(zhǎng)為2h，所述步驟(4)中超聲時(shí)長(zhǎng)為20～30min。