[發明專利]CLT酸的異構體混合物制備酸性染料原粉及產品

有效

• 申請號: 201611081274.3
• 申請日: 2016-11-30
• 公開（公告）號: CN106590013B
• 公開（公告）日: 2019-03-05
• 發明（設計）人: 仇文仲;趙磊;王曉輝;徐蔚;楊軍浩
• 申請（專利權）人: 浙江秦燕科技股份有限公司
• 主分類號: C09B29/30
• 分類號: C09B29/30
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

本發明公開了一種CLT酸的異構體混合物制備酸性染料原粉的方法，主要是利用有機顏料中間體CLT酸生產過程中所產生的副產物與H酸或H酸生產過程中所產生的副產物，在一定反應條件下經過重氮化反應，偶合反應得到酸性染料原粉——酸性紫原粉/酸性梅紅原粉，既可以制備出價廉物美的可用于尼龍染色的酸性染料，又減少了中間體生產過程中所產生的副產物可能對環境造成的污染，使工業化生產得到綜合、可持續化的發展。

技術領域

本發明屬于有機化工領域，具體涉及一種CLT酸的異構體混合物制備酸性染料原粉的方法及產品。

背景技術

酸性染料(Acid Dyes)是一類化學結構上帶有酸性基團的水溶性染料，在酸性介質中進行染色。酸性染料大多數含有磺酸鈉鹽，能溶于水，色澤鮮艷、色譜齊全。主要用于羊毛、蠶絲和錦綸等染色，也可用于皮革、紙張、墨水等方面。對纖維素纖維一般無著色力。

酸性染料在化學結構上大多是芳香族的磺酸基鈉鹽，其發色體結構中偶氮和蒽醌占有很大比重，另外還有三芳甲烷、吖嗪、口占噸、靛藍、喹啉、酞菁及硝基亞胺等各類發色體。各種化學結構中，偶氮類酸性染料在品種和產量上都占首位，尤其是單偶氮和雙偶氮的最多，包括黃、橙、紅、藏青以及黑色等各色品種。蒽醌類酸性染料的日曬牢度較好，色澤也鮮艷，主要是一些紫、藍、綠色染料，尤其以藍色最為重要。

和直接染料相比，酸性染料結構簡單，缺乏較長的共輒雙鍵和同平面性結構，所以對纖維素纖維缺乏直接性，不能用于纖維素纖維的染色。不同類型的酸性染料，由于分子結構不同，因而它們的染色性能也不同，所采用的染色方法也不同。

有機顏料中間體CLT酸、染料中間體H酸生產過程中的異構體副產物的處理、利用問題：

CLT酸學名6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸，是紅色有機顏料合成中的一個重要中間體，該CLT酸生產工藝路線一般要經歷甲苯磺化、氯化、硝化、加氫還原，中和、提取正品等工序，生產工藝路線很長，又涉及到大量使用強酸、強堿。按照目前的生產工藝路線，在其生產過程中，在加氫還原反應階段完成后，會產生近1/4的CLT酸異構體副產物，這種CLT酸異構體副產物組分較復雜，主要為含氯氨基甲苯磺酸各種異構體的混合物，如果不及時將其分離掉，將會影響正品6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸的產品純度以及以后合成出來的紅色有機顏料的色光。這些分離出來的近1/4的CLT酸異構體副產物在進行化學處理時成本很高，所以如何進行處理和利用這些CLT酸異構體副產物，使之成為工業生產中的原料，一直是困擾研究人員的一個難題。

H酸學名1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸，是一種重要的染料中間體，主要用于生產酸性、直接和活性染料。在染料中間體H酸生產過程中，在堿融、酸化反應階段完成后，會產生一部分的H酸異構體副產物，這種混合物組分較復雜，主要為氨基萘酚二磺酸的各種異構體混合物，如果不及時將其分離掉，將會影響H酸正品(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)的產品純度以及以后合成出來的染料的色光。然而分離出來以后所產生H酸異構體副產物又如何加以利用，使之成為工業生產中的原料，也是一個難題。

國內外報道有關CLT酸生產廢水回用的文獻較少。公開號為CN102731011A的中國專利文獻公開了一種CLT酸生產廢水為原料合成的高效減水劑及其生產工藝，具體包括將CLT酸生產廢水、苯酚類化合物和溶劑混合物加熱溶解，調pH值；加入醛類化合物及助劑后，保溫反應；反應結束后冷卻。上述工藝以CLT酸生產中產生的苯環類異構體混合物的廢水作為氨基磺酸鹽高效減水劑的生產原料，一方面再生利用了工業廢料，另一方面，氨基磺酸鹽高效減水劑的原料成本降低約30％，大大提高產品的競爭力。