[發明專利]一種利用活性污泥制備石墨烯氣凝膠的方法

有效

• 申請號: 201611080540.0
• 申請日: 2016-11-30
• 公開（公告）號: CN106698398B
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 沈亮;靳紫恒;王遠鵬;盧英華;肖宗源
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應森

1.一種利用活性污泥制備石墨烯氣凝膠的方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)氧化石墨烯懸浮液的制備，具體方法如下：

將鱗片石墨與KMnO₄混合，加入含硫酸和磷酸的混合酸溶液，控制反應放熱溫度為35～40℃，隨后在水浴鍋里恒溫加熱，待混合液冷卻至室溫后，將混合液倒入含過氧化氫溶液的冰水中，溶液由綠褐色變為金黃色后，依次用鹽酸、乙醇、去離子水洗滌，直至氧化石墨烯懸浮液無法離心后用乙醚凝固，凝固后再用去離子水洗至pH為中性，超聲后形成氧化石墨烯懸浮液；

(2)活性污泥預處理，具體方法如下：

將污水處理廠收集到的活性污泥加入序批式反應器，連續空曝1～2天，以耗盡污泥中過多有機物后停止曝氣，待污泥沉降去掉上清液，再每天補加模擬污水培養基至總體積不變，連續曝氣，7～30天后，當污泥MLSS穩定在2～7g/L，pH 7～8，顏色呈土黃色；

(3)混合反應，具體方法如下：

將步驟(1)所得氧化石墨烯分散液和步驟(2)所得活性污泥懸浮液加入血清瓶，振蕩混勻，密封，靜置，5天后開始出現塊狀黑色塊狀物，10天后塊狀物形狀幾乎不變，打開血清瓶，取出產物；

(4)形成氣凝膠，具體方法如下：

將步驟(3)的產物清洗，干燥，即得石墨烯氣凝膠。

2.如權利要求1所述一種利用活性污泥制備石墨烯氣凝膠的方法，其特征在于在步驟(1)中，所述鱗片石墨、KMnO₄、硫酸、磷酸、過氧化氫溶液、冰水、乙醚的配比為3.0g︰18.0g︰360mL︰40mL︰3mL︰400mL︰200mL，其中，鱗片石墨、KMnO₄以質量計算，硫酸、磷酸、過氧化氫溶液、冰水、乙醚以體積計算。

3.如權利要求1所述一種利用活性污泥制備石墨烯氣凝膠的方法，其特征在于在步驟(1)中，所述鱗片石墨采用300目的鱗片石墨；所述硫酸的質量百分濃度為98％。

4.如權利要求1所述一種利用活性污泥制備石墨烯氣凝膠的方法，其特征在于在步驟(1)中，所述水浴鍋的溫度為50℃；所述恒溫加熱的時間為12h；所述過氧化氫溶液的質量百分濃度為30％。

5.如權利要求1所述一種利用活性污泥制備石墨烯氣凝膠的方法，其特征在于在步驟(1)中，所述依次用鹽酸、乙醇、去離子水洗滌是依次用鹽酸洗滌3～5次、乙醇洗滌2～3次、去離子水洗滌8～20次；所述凝固后再用去離子水洗至pH為中性是用去離子水洗4次至pH為中性。

6.如權利要求1所述一種利用活性污泥制備石墨烯氣凝膠的方法，其特征在于在步驟(1)中，所述超聲是采用400W超聲4h；所述氧化石墨烯懸浮液的分散濃度為7～9g/L。

7.如權利要求1所述一種利用活性污泥制備石墨烯氣凝膠的方法，其特征在于在步驟(2)中，所述停止曝氣的時間為30min。

8.如權利要求1所述一種利用活性污泥制備石墨烯氣凝膠的方法，其特征在于在步驟(2)中，所述模擬污水培養基的配方為：CH₃COONa·3H₂O,800～1200mg/L；NH₄Cl,15～20mg/L；K₂HPO₄,40～50mg/L；FeSO₄·7H₂O,5～15mg/L；CaCl₂·2H₂O,20～40mg/L；MgSO₄·7H₂O,10～15mg/L。

9.如權利要求1所述一種利用活性污泥制備石墨烯氣凝膠的方法，其特征在于在步驟(3)中，所述步驟(1)所得氧化石墨烯分散液和步驟(2)所得活性污泥懸浮液的體積比為1︰10；所述靜置放入20～40℃的培養箱中靜置。

10.如權利要求1所述一種利用活性污泥制備石墨烯氣凝膠的方法，其特征在于在步驟(4)中，所述清洗是用清水清洗3～5次；所述干燥的條件為-40～-10℃下冷凍干燥1～2天。