[發明專利]一種碳微球電極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201611080513.3
• 申請日: 2016-11-30
• 公開（公告）號: CN106601499A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 吳娟
• 申請（專利權）人: 江蘇經緯技術創新咨詢有限公司
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/26
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

本發明屬于地墊材料技術領域，具體涉及一種碳微球電極材料的制備方法。

背景技術

超級電容器由于具有能量密度高、循環性能優異、價格低廉以及環境友好等優點而受到研究者的青睞。而電極材料是影響超級電容器性能的重要因素之一，因此，研究人員一直將高性能電極材料的合成與優化作為超級電容器的研究重點。

碳微球由于具有良好的導電性以及高的堆積密度等而用作雙電層電容器的電極材料。同時其具有的流動性可實現在電極制備過程的緊密堆積，因此能得到高密度的碳材料電極。研究者通過實驗發現，碳電極的比電容受其材料的形貌影響。通常，材料物理化學性質沒有多大區別時，球形形貌的碳材料具有比粉末狀或者其他形貌的碳電極材料更高的比電容。這可能是由于制備成電極之后，活化的碳微球顆粒間的間隙有利于電解液的流動，使電極材料被電解液充分浸潤，進而促進電極和電解液間雙電層的形成，因而使其比電容增大。另外，具有球形形貌的碳電極材料具有較高的振實密度，因此體積比能量也較高。而且，相比其它材料而言，碳微球在電極制備過程中與導電劑和粘接劑更加容易混合均勻和涂覆。

因此，將碳微球作為電極材料應用于超級電容器具有良好的前景。

發明內容

解決的技術問題：本發明的目的是克服現有技術的不足而提供一種碳微球電極材料的制備方法。

技術方案：一種碳微球電極材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，以重量份計，將石油焦粉碎后得到的細粉80份，與卵磷脂4-12份、焦亞硫酸鈉2-7份混合研磨，得到混合細粉；

步驟2，以重量份計，將混合細粉、丙烯酸樹脂4-9份和醇類溶劑10-20份混合，混合物置于管式爐中升溫炭化，放冷后，再用純水洗滌至中性，烘干后進行研磨，得到炭微球；

步驟3，以重量份計，將炭微球100份、石墨烯8-15份、聚甲基丙烯酸銨4-9份、十二烷基苯磺酸鈉5-12份加至10-15v/v％稀硫酸溶液100-150份中，分散，置于冰水浴中，攪拌條件下加入三乙胺2-7份和過硫酸鉀4-10份，繼續攪拌反應，得到電極材料；

步驟4，將電極材料置于碳化爐中在氮氣的保護下進行碳化，得到碳化物；

步驟5，將碳化物置于活化爐中在氮氣的保護下進行活化，得到活化物；

步驟6，將活化物用去離子水清洗至中性，烘干，再研磨至1000目以下，即得。

進一步地，步驟1中石油焦粉碎后得到的細粉粒度在80-100目。

進一步地，步驟2中炭化溫度為900-1100℃、炭化時間2-4h。

進一步地，步驟3中分散速度為1000-1500rpm、10-20min。

進一步地，步驟3中攪拌反應的攪拌速度為400-600rpm、反應時間為3-6h。

進一步地，步驟4中碳化溫度為400-700℃、碳化時間為1-2h。

進一步地，步驟5中活化溫度為145-165℃、活化時間為4-6h。

有益效果：本發明的電極材料具有良好的孔隙結構和電容性能，電極比容量在231F/g以上。

具體實施方式

實施例1

一種碳微球電極材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，以重量份計，將石油焦粉碎后得到的細粉80份，與卵磷脂4份、焦亞硫酸鈉2份混合研磨，得到混合細粉；

步驟2，以重量份計，將混合細粉、丙烯酸樹脂4份和醇類溶劑10份混合，混合物置于管式爐中升溫炭化，放冷后，再用純水洗滌至中性，烘干后進行研磨，得到炭微球；

步驟3，以重量份計，將炭微球100份、石墨烯8份、聚甲基丙烯酸銨4份、十二烷基苯磺酸鈉5份加至10-15v/v％稀硫酸溶液100中，分散，置于冰水浴中，攪拌條件下加入三乙胺2份和過硫酸鉀4份，繼續攪拌反應，得到電極材料；

步驟4，將電極材料置于碳化爐中在氮氣的保護下進行碳化，得到碳化物；

步驟5，將碳化物置于活化爐中在氮氣的保護下進行活化，得到活化物；

步驟6，將活化物用去離子水清洗至中性，烘干，再研磨至1000目以下，即得。

其中，步驟1中石油焦粉碎后得到的細粉粒度在80-100目；步驟2中炭化溫度為900-1100℃、炭化時間2-4h；步驟3中分散速度為1000-1500rpm、10-20min，攪拌反應的攪拌速度為400-600rpm、反應時間為3-6h；步驟4中碳化溫度為400-700℃、碳化時間為1-2h；步驟5中活化溫度為145-165℃、活化時間為4-6h。

實施例2