[發(fā)明專利]一種氮摻雜石墨烯聚集體及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611079769.2 | 申請日: | 2016-11-30 |
| 公開(公告)號(hào): | CN108117057B | 公開(公告)日: | 2019-11-22 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 陳剛;林信平;任茂林;吳猛祥;孫榮嚴(yán) | 申請(專利權(quán))人: | 比亞迪股份有限公司 |
| 主分類號(hào): | C01B32/184 | 分類號(hào): | C01B32/184 |
| 代理公司: | 11283 北京潤平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 | 代理人: | 嚴(yán)政;劉依云<國際申請>=<國際公布>= |
| 地址: | 518118 廣東省*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 式( 1 ) 氮摻雜石墨烯 揮發(fā)性 聚集體 有機(jī)胺 制備方法和應(yīng)用 高溫固相 石墨烯 制備 甲基吡咯烷酮 氧化劑 電子導(dǎo)電性 可膨脹石墨 層狀石墨 工業(yè)應(yīng)用 氧化反應(yīng) 芳烴基 分散性 脂烴基 氣化 酸液 | ||
1.一種氮摻雜石墨烯聚集體的制備方法,其特征在于,該方法包括將層狀石墨、氧化劑和酸液進(jìn)行氧化反應(yīng),得到可膨脹石墨,然后將所述可膨脹石墨在惰性氣氛中并在揮發(fā)性有機(jī)胺蒸氣的存在下進(jìn)行高溫固相處理,所述揮發(fā)性有機(jī)胺蒸氣由揮發(fā)性有機(jī)胺經(jīng)氣化得到且所述揮發(fā)性有機(jī)胺的結(jié)構(gòu)如式(1)所示,且所述高溫固相處理的溫度不低于500℃;
NH2-R1-R2 式(1)
其中,R1為C1-C5的脂烴基或C6-C10的芳烴基,R2為H或NH2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,相對(duì)于100重量份的所述層狀石墨,所述氧化劑的用量為10-200重量份,所述酸液的用量為100-1000重量份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述層狀石墨選自鱗片石墨、插層石墨、氧化石墨和熱解石墨中的至少一種;所述氧化劑選自高錳酸鉀、雙氧水、重鉻酸鹽、過硫酸鹽、高氯酸鹽和三氯化鐵中的至少一種;所述酸液選自硫酸、硝酸、乙酸、高氯酸、磷酸、甲酸和鹽酸中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述氧化反應(yīng)的條件包括反應(yīng)溫度為30-100℃,反應(yīng)時(shí)間為0.5-10h。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其中,所述氧化反應(yīng)的條件包括反應(yīng)溫度為30-80℃,反應(yīng)時(shí)間為1-6h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的方法,其中,所述揮發(fā)性有機(jī)胺選自甲胺、乙胺、乙二胺、丙胺、丙二胺和苯胺中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的方法,其中,所述高溫固相處理的條件包括溫度為600-1100℃,時(shí)間為20-600s。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的方法,其中,所述高溫固相處理的方式包括將所述可膨脹石墨置于管式爐內(nèi),同時(shí)使惰性氣體通入揮發(fā)性有機(jī)胺溶液中之后進(jìn)入到所述管式爐中,接著在溫度高于500℃下處理20s以上。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其中,所述高溫固相處理的方式包括將所述可膨脹石墨置于管式爐內(nèi),同時(shí)使惰性氣體通入揮發(fā)性有機(jī)胺溶液中之后進(jìn)入到所述管式爐中,接著在溫度600-1100℃下處理20-600s。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法,其中,所述揮發(fā)性有機(jī)胺溶液的濃度為10-100重量%。
11.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其中,所述惰性氣體連續(xù)通入揮發(fā)性有機(jī)胺溶液中并接著連續(xù)進(jìn)入所述管式爐中,且相對(duì)于100g的所述可膨脹石墨,所述惰性氣體的流量為5-600mL/min。
12.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其中,所述惰性氣體選自氮?dú)夂驮刂芷诒砹阕鍤怏w中的至少一種。
13.由權(quán)利要求1-12中任意一項(xiàng)所述的方法制備得到的氮摻雜石墨烯聚集體。
14.權(quán)利要求1-12中任意一項(xiàng)所述的氮摻雜石墨烯聚集體作為鋰離子電池正極材料導(dǎo)電劑或負(fù)極材料的應(yīng)用。
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