[發明專利]一種實現高效率液體封裝的方法

有效

• 申請號: 201611079512.7
• 申請日: 2016-11-30
• 公開（公告）號: CN106769287B
• 公開（公告）日: 2019-06-18
• 發明（設計）人: 彭海琳;劉忠范;張金燦;林立;談振軍
• 申請（專利權）人: 北京大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/36;H01J37/20
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢

本發明公開了一種利用石墨烯單晶支撐膜載網實現高效率液體封裝的方法。該方法包括：將兩片分別生長在不同生長基底上的石墨烯均由生長基底轉移至透射基底上后，滴加待封裝液體至其中一片石墨烯的表面后，在其上覆蓋另一片石墨烯，完成封裝，得到大量可供透射電鏡下原位表征的液泡。該方法工藝簡單，可重復性高，可重復性高，可控性強，兼容性強，可在短時間內在幾毫米尺寸的樣品上制備數千個被石墨烯封裝保護的液體池，供透射電鏡下原位表征，大大提高了從原子尺度研究反應機理的可能。

技術領域

本發明屬于半導體領域，涉及一種利用石墨烯單晶支撐膜載網實現高效率液體封裝的方法。

背景技術

石墨烯是一種由碳原子經sp²雜化形成的單層或少層的二維晶體材料，具有優異的電學、光學和力學性質。同時，高效而相對低成本的化學氣相沉積方法為高質量石 墨烯薄膜的批量制備和應用提供了保證。除用于透明導電薄膜、光電探測器、生物傳 感器等常規領域外，石墨烯在透射電鏡表征領域同樣具有很大的潛力。超高的電導率 和熱導率可有效降低電子輻照的損失，單原子層的規則結構幾乎不會對樣品表征引入 額外干擾且背底信號容易扣除，高的機械強度和柔性保證了石墨烯可有效負載樣品。 同時石墨烯具有很好的密封性能，完美的石墨烯晶格僅容許質子穿過。而表面潔凈的 雙層石墨烯之間形成π-π堆疊作用提供了較強的范德華力，也使得樣品的封裝成為可 能。其中，溶液在石墨烯內部的封裝可用于透射電子顯微鏡下液相反應的原位表征和 追蹤，為從原子尺度解析反應過程提供了可能。

早前，透射電鏡下液相反應的原位表征多依賴于傳統硅工藝制備的氮化硅材料作為封裝薄膜，由于氮化硅強度有限，實現自支撐尤其是負載液泡所需的薄膜厚度往往 接近百納米，大大降低了成像的分辨率。此外，也有報道依賴于開放的液體池進行反 應的原位表征，但樣品多為低飽和蒸氣壓的離子液體，大大限制了可表征的反應體系 類型。利用石墨烯薄膜封裝液體近年也有少量報道，但受石墨烯質量和封裝工藝的限 制，所能封裝的液體類型有限，液泡尺寸和密度也偏低，大大降低了液封的效率和可 重復性。因此，如何發展一種高質量、高效率封裝不同類型液相反應體系進行透射電 鏡下的原位表征變得尤為重要而又極具挑戰性。

發明內容

本發明的目的是提供一種利用石墨烯單晶支撐膜載網實現高效率液體封裝的方法。

本發明提供的利用石墨烯封裝液體的方法，包括如下步驟：

將兩片分別生長在不同生長基底上的石墨烯均由生長基底轉移至透射基底上后，滴加待封裝液體至其中一片石墨烯的表面后，在其上覆蓋另一片石墨烯，完成封裝。

上述方法中，生長方法具體可為將銅箔基底在1020℃在1000sccm Ar氣氛下退火1-2h，后換用100sccm的H₂還原5-10min，最后用200:1氫氣生長0.5-3h，將樣品用 磁鐵抽離出高溫區快速降溫。

所述石墨烯為石墨烯單晶或石墨烯大單晶；

所述待封裝液體種類多樣，不受其揮發速度，分子量、密度、親水性、熔沸點等的限制。如所述待封裝的液體可為納米粒子溶液、鹽溶液、有機溶劑、無機溶劑或含有生物樣品的培養液；其中，所述納米粒子溶液具體可為金納米的水溶液或鈣鈦礦的丁內酯溶液；所述鹽溶液具體可為碘化鉀基鉛銨(CH₃NH₃PbI₃)的丁內酯溶液或過硫酸銨的水溶液；所述有機溶劑具體可為乙醇、甲醇等；所述無機溶劑具體可為水；所述含有生物樣品的培養液中，生物樣品具體可為但不限于細菌、病毒或鐵紅蛋白等；