[發明專利]一種錸聚合離子液體催化烯烴環氧化的方法

有效

• 申請號: 201611078881.4
• 申請日: 2016-11-30
• 公開（公告）號: CN106622369B
• 公開（公告）日: 2019-03-15
• 發明（設計）人: 房大維;王萌萌;蔡琳琳;單煒軍;臧樹良
• 申請（專利權）人: 遼寧大學
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;B01J31/02;C07D301/19;C07D303/04
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 胡洋

1.一種錸聚合離子液體催化烯烴環氧化的方法，其特征在于，將反應物：催化劑錸聚合離子液體、溶劑、氧化劑以及底物烯烴按照一定的先后順序加入到反應釜中；于40～80℃下攪拌反應2小時后，回流冷卻反應3～10h，即完成烯烴的環氧化反應；所述催化劑錸聚合離子液體為1-乙烯基-3-烷基咪唑錸聚合離子液體，具體為1-乙烯基-3-丁基咪唑錸聚合離子液體，1-乙烯基-3-戊基咪唑錸聚合離子液體，1-乙烯基-3-己基咪唑錸聚合離子液體中一種或兩種以上混合；

所述反應物中，氧化劑的摩爾數為烯烴摩爾數的1.0～3.0倍；所述氧化劑為過氧化脲；所述溶劑與催化劑質量比為1:10～30；所述溶劑為1,4-二氧六環；

所述1-乙烯基-3-烷基咪唑錸聚合離子液體的制備為：首先向N-乙烯基咪唑中，加入溴代烷烴，升溫至70～85℃反應5～15h后；冷卻至室溫，將產物放置于制冷機冷凍5～20h后取出，于85℃蒸發后，加入乙酸乙酯和乙腈的混合溶劑將結晶物溶解，再于85℃下蒸發重結晶，反復操作2-3次，再在70℃下真空干燥處理12～36h，得到紅棕色粘稠液體產品備用；準備一條陰離子交換樹脂柱，對陰離子交換樹脂除雜，把處理過的陰離子交換樹脂裝柱，裝入長100cm，內徑6cm離子交換柱中；然后用堿性溶液沖洗離子交換樹脂，流速為5～20mL/min，在沖洗過程中隨時對其進行檢測，使陰離子交換樹脂完全由Cl-型轉變為OH-，得到1-乙烯基-3-烷基咪唑離子液體；

然后，取1-乙烯基-3-烷基咪唑離子液體放入到溶解釜中，然后加入10～150份錸酸銨；加熱到70～80℃，反應10～20個小時；蒸發掉過量的水，加氯仿溶解，再加入引發劑；最后，放入真空烘箱中，80℃下真空干燥12～36h；最后得到液體即為1-乙烯基-3-烷基咪唑錸聚合離子液體。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，錸聚合離子液體的用量是加入反應釜中總反應物摩爾數的20％～70％。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述攪拌是采用磁力攪拌。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反應釜為玻璃催化反應裝置。