[發明專利]一種TiO2?Pd負載纖維素提高光催化性能的制備方法

在審

• 申請號: 201611078867.4
• 申請日: 2016-11-30
• 公開（公告）號: CN106732810A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 胡智文;覃慶媛;萬軍民;王秉;彭志勤
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38
• 代理公司: 浙江納祺律師事務所33257
• 代理人: 鄭滿玉

1.一種TiO₂-Pd負載纖維素提高光催化性能的制備方法，其特征在于該制備方法采用如下步驟：

1)按質量份數，取15～20份NaOH固體，30～40份尿素，200～250份去離子水混合攪拌溶解，待冷卻至室溫后，置于-20～-30℃的溫度條件下放置4～5h，加入1～3份脫脂棉攪拌溶解，獲得纖維素溶液；

2)按質量份數，取0.03～0.05份的二氯化鈀，25～30份濃度為0.02～0.03mol/L的鹽酸溶液混合，沸水浴攪拌溶解，獲得H₂PdCl₄溶液；

3)將步驟1)獲得的纖維素溶液加入到離心機中，在3000～5000rmp的離心機內離心5～10min，取下層沉淀物，加入濃硫酸，直至PH值為3～4，再加入去離子水調節PH值為7，獲取的溶液A；

4)按質量份數，取40～60份步驟3)獲得的溶液A，加入200～400微升太酸丁酯，在40～60℃條件下搖床震蕩2～4h，再加入200～400微升步驟2)獲得的H₂PdCl₄溶液，在40～60℃條件下搖床震蕩2～4h，然后加入0.01～0.02份的氧化石墨烯混合，獲得混合物B；

5)將步驟4)獲得的混合物B置于180～220℃條件下的聚四氟乙烯反應釜內反應6～8h，待冷卻至室溫后過濾，洗滌，再置于40～60℃條件下的烘箱內干燥一夜，獲得產物C；

6)取步驟5)獲得的產物C放入馬弗爐進行有氧煅燒，以1℃/min的升溫速率升溫至500～700℃，保溫2h，獲得可以提高光催化性能的TiO₂-Pd負載纖維素。

2.一種TiO₂-Pd負載纖維素提高光催化性能的制備方法，其特征在于該制備方法采用如下步驟：

1)按質量份數，取18份NaOH固體，35份尿素，225份去離子水混合攪拌溶解，待冷卻至室溫后，置于-25℃的溫度條件下放置4.5h，加入2份脫脂棉攪拌溶解，獲得纖維素溶液；

2)按質量份數，取0.04份的二氯化鈀，27.5份濃度為0.025mol/L的鹽酸溶液，沸水浴攪拌溶解，獲得H₂PdCl₄溶液；

3)將步驟1)獲得的纖維素溶液加入到離心機中，在4000rmp的離心機內離心8min，取下層沉淀物，加入濃硫酸，直至PH值為3.5，再加入去離子水調節PH值為7，獲取的溶液A；

4)按質量份數，取50份步驟3)獲得的溶液A，加入300微升太酸丁酯，在50℃條件下搖床震蕩3h，再加入300微升步驟2)獲得的H₂PdCl₄溶液，在50℃條件下搖床震蕩3h，然后加入0.015份的氧化石墨烯混合，獲得混合物B；

5)將步驟4)獲得的混合物B置于200℃條件下的聚四氟乙烯反應釜內反應7h，待冷卻至室溫后過濾，洗滌，再置于50℃條件下的烘箱內干燥一夜，獲得產物C；

6)取步驟5)獲得的產物C放入馬弗爐進行有氧煅燒，以1℃/min的升溫速率升溫至600℃，保溫2h，獲得可以提高光催化性能的TiO₂-Pd負載纖維素。