[發明專利]一種高溫穩定二氧化鈦納米管粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201611077091.4
• 申請日: 2016-11-30
• 公開（公告）號: CN106745218B
• 公開（公告）日: 2018-05-08
• 發明（設計）人: 吳梁鵬;李新軍;楊旭;李娟;龍麗珍
• 申請（專利權）人: 中國科學院廣州能源研究所
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047;C01G23/08;B01J21/18
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 蔣歡妹;莫瑤江

1.一種高溫穩定二氧化鈦納米管粉體的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

1)將二氧化鈦納米粉加入到9-15moL/L的氫氧化鈉溶液中，110～130℃攪拌下進行水熱反應12～48h，自然冷卻到室溫，過濾、去離子水洗滌至洗液pH 為7，將0.1～0.5moL/L的鹽酸溶液加入到上述粉體中，攪拌或超聲2～3h，再次用去離子水洗滌至洗液pH 為7，過濾，最后將所得粉體在50～60℃條件下烘干得到鈦酸納米管；

2)表面改性、高溫焙燒制備二氧化硅/二氧化鈦復合納米管粉體，選自以下兩種方法中的任意一種：方法一：將步驟1)得到的鈦酸納米管分散在去離子水溶液中，攪拌并向溶液中滴加體積分數為5～8％冰醋酸直到溶液的pH 值為3～4，在室溫下攪拌1～2h后加入硅烷偶聯劑乙醇溶液，接著在75～85℃恒溫攪拌3.5～5h，過濾，去離子水洗滌至洗液pH 為7，在50～60℃條件下烘干，隨后放置在馬弗爐中在425～550℃條件下焙燒1～2h，獲得二氧化硅/二氧化鈦復合納米管粉體；所述鈦酸納米管與硅烷偶聯劑乙醇溶液的質量體積比為0.5～2g:30～150mL；所述硅烷偶聯劑乙醇溶液中硅烷偶聯劑與乙醇的體積比為1:50～150；方法二：將步驟1)得到的鈦酸納米管超聲攪拌分散在80～100mL去離子水溶液中形成溶液A，將0.75-2克十六烷基三甲基溴化銨溶解于10～15mL去離子水溶液中形成溶液B，將0.6-2.5mL正硅酸乙酯溶解于80～100mL乙醇溶液中形成溶液C，將溶液B緩慢的滴加入溶液A中并在0.08～0.1MPa下攪拌1.5～2h；隨后再將溶液C緩慢的滴加入，在常壓下下攪拌1.5～2h，再將3～5mL體積分數為15～25％的氨水溶液緩慢滴加入，在常壓下下攪拌1.5～2h，過濾，乙醇溶液洗滌，在50～60℃條件下烘干，隨后放置在馬弗爐中在425～550℃條件下焙燒1～2h，獲得二氧化硅/二氧化鈦復合納米管粉體；

3)將步驟2)得到的二氧化硅/二氧化鈦復合納米管粉體分散在濃度為1～1.5moL/L的氫氧化鈉溶液中，室溫下攪拌3～4h，過濾，去離子水洗滌至洗液pH 為7，在50～60℃下烘干，即得到高溫穩定二氧化鈦納米管粉體。

2.根據權利要求1所述的高溫穩定二氧化鈦納米管粉體的制備方法，其特征在于，所述硅烷偶聯劑選自Si-69，KH550，KH560，KH570，KHA-171或A-172中的一種或兩種以上。

3.根據權利要求1所述的高溫穩定二氧化鈦納米管粉體的制備方法，其特征在于，步驟1)中將6-8g銳鈦礦二氧化鈦納米粉加入到150～180mL 10moL/L的氫氧化鈉溶液中115-120℃攪拌下進行水熱反應18～36h，自然冷卻到室溫，過濾、去離子水洗滌至洗液pH 為7，將0.1～0.5moL/L的鹽酸溶液加入到上述粉體中，攪拌或超聲2～3h，再次用去離子水洗滌數次至洗液pH 為7，過濾，最后將所得粉體在50～60℃條件下烘干得到鈦酸納米管。