[發明專利]合成γ-氯丁酸甲酯的方法

有效

• 申請號: 201611076541.8
• 申請日: 2016-11-30
• 公開（公告）號: CN106631777B
• 公開（公告）日: 2019-02-19
• 發明（設計）人: 陳新志;張恒;錢超
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C07C67/00
• 分類號: C07C67/00;C07C67/11;C07C67/54;C07C69/63
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.合成γ-氯丁酸甲酯的方法，其特征是包括以下步驟：

1)、合成：

將γ-丁內酯和甲醇混合后降溫至-5℃～0℃，先通入首次的氯化氫氣體至飽和，然后進行-5℃～0℃的保溫反應，反應時間為24～32小時；反應期間，補充通入氯化氫氣體；所述γ-丁內酯、甲醇、氯化氫總量的摩爾比為1.0：1.5～2.0：1.8～2.5；

所述氯化氫總量是指首次的氯化氫與補充通入氯化氫的用量之和；

2)、將步驟1)所得反應液進行真空旋蒸，從而蒸出反應中過量的氯化氫以及蒸出甲醇，得旋蒸釜底液；上述蒸出的氯化氫被-5℃～0℃的冷甲醇吸收后形成氯化氫甲醇溶液；

該旋蒸釜底液為γ-氯丁酸甲酯粗品；

3)、將步驟2)所得旋蒸釜底液進行減壓精餾，得γ-氯丁酸甲酯。

2.根據權利要求1所述的合成γ-氯丁酸甲酯的方法，其特征是該方法還包括步驟4)：

4)、循環反應：

于-5℃～0℃，在步驟2)所得的氯化氫甲醇溶液中加入補充的甲醇、加入γ-丁內酯、通入首次的氯化氫氣體至飽和，然后進行-5℃～0℃的保溫反應，反應時間為24～32小時；反應期間，補充通入氯化氫氣體；所述γ-丁內酯、甲醇總量、氯化氫總量的摩爾比為1:1.5～2.5:1.8～2.5；

所述甲醇總量是指氯化氫甲醇溶液中的甲醇與補充的甲醇的用量之和；

所述氯化氫總量是指氯化氫甲醇溶液中的氯化氫、首次的氯化氫與補充通入氯化氫的用量之和；

將所得的反應液重復進行上述步驟2)和步驟3)。

3.根據權利要求1或2所述的合成γ-氯丁酸甲酯的方法，其特征是：

所述步驟1)中，補充通入氯化氫氣體時采用分批通入的方式。

4.根據權利要求3所述的合成γ-氯丁酸甲酯的方法，其特征是：

所述步驟1)中，補充通入氯化氫氣體時分3次通入。

5.根據權利要求1或2所述的合成γ-氯丁酸甲酯的方法，其特征是：

所述步驟2)中，利用上一次循環反應中真空旋蒸所得、且被降溫至-5℃～0℃的冷甲醇，對本次循環反應中真空旋蒸所得的氯化氫氣體進行吸收；然后經無水硫酸鈉干燥，所得的氯化氫甲醇溶液得以循環利用。

6.根據權利要求1或2所述的合成γ-氯丁酸甲酯的方法，其特征是：

所述步驟3)為：在25mmHg下，收集80.0℃～85.0℃餾分，得γ-氯丁酸甲酯。