[發明專利]一種制備過渡金屬硫屬化合物納米薄片的方法和二硫化釩、二硒化釩納米薄片

有效

• 申請號: 201611076043.3
• 申請日: 2016-11-30
• 公開（公告）號: CN107445204B
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 張艷鋒;張哲朋;紀清清
• 申請（專利權）人: 北京大學
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京方安思達知識產權代理有限公司 11472
• 代理人: 王宇楊;李彪

1.一種制備過渡金屬硫屬化合物納米薄片的方法，包括以下步驟：

1)在相對于基底的氣流上游依次放置過渡金屬所成鹽的粉末和硫屬單質，后去除殘留的空氣；

2)通入載流氣體，在氣流穩定后，將硫屬單質、過渡金屬所成鹽和基底分別加熱至不同溫度，之后恒溫，在基底上生長得到金屬性過渡金屬硫屬化合物納米薄片；

所述基底為硅片或云母片；

硫屬單質距離過渡金屬所成鹽3～5厘米，過渡金屬所成鹽距離基底6～9厘米或12～15厘米，其中硫屬單質與過渡金屬所成鹽的質量比為80:1或60:1，所述硫屬單質包括硫和硒；

所述硫屬單質為硫時，硫、過渡金屬所成鹽和硅片的最終溫度分別為250-275℃，275℃-300℃和600-620℃，恒溫時間為5-10分鐘；所述硫屬單質硒時，硒、過渡金屬所成鹽和硅片的最終溫度分別為355-370℃，370-395℃和600-620℃，恒溫時間為1-5分鐘；

所述過渡金屬為釩、鉬或鈦。

2.根據權利要求1所述的制備過渡金屬硫屬化合物納米薄片的方法，其特征在于：所述硅片表面有300納米厚的二氧化硅層，尺寸為1厘米×1厘米，所述云母為氟晶云母，尺寸為1厘米×1厘米，厚度為25微米；

所述硅片按照如下的方式處理：硅片依次置于去離子水、丙酮和異丙醇中進行超聲清洗，隨后用氮氣吹干，完成硅片的清洗；所述云母片采用兩面均為新解離面的云母。

3.根據權利要求1所述的制備過渡金屬硫屬化合物納米薄片的方法，其特征在于，步驟3)中所述載流氣體為氫氣和氬氣，氬氣和氫氣的流量分別為20-200sccm和1-20sccm。