[發(fā)明專利]一種酚醛樹脂基活性炭小球及制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201611075091.0 | 申請(qǐng)日： | 2016-11-29 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN106698426B | 公開（公告）日： | 2019-04-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王希濤;石春杰;王康 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 天津大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C01B32/348 | 分類號(hào)： | C01B32/348 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201 | 代理人： | 陸藝 |
| 地址： | 300072*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 酚醛樹脂 活性炭 小球 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種酚醛樹脂基活性炭小球及制備方法，制備方法為：(1)將甲醛水溶液、苯酚和氫氧化鈉混合均勻，在密閉條件下，反應(yīng)，得暗紅色溶液；(2)將海藻酸鹽水溶液與所述暗紅色溶液混合均勻，得到海藻酸鹽?酚醛樹脂混合溶液；(3)將海藻酸鹽?酚醛樹脂混合溶液滴加到金屬離子水溶液中，得到復(fù)合凝膠小球，放置，取出小球，用蒸餾水洗滌；(4)將洗滌后的小球干燥至恒重，然后于炭化爐中，在惰性氣氛下，活化，冷卻至室溫，用稀硝酸浸泡，水洗至中性，干燥，得酚醛樹脂基活性炭小球。本發(fā)明的方法制備的酚醛樹脂基活性炭小球具有粒徑均一、表面光滑、球形度高、具有較高機(jī)械強(qiáng)度與較好的孔結(jié)構(gòu)。適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬無機(jī)材料領(lǐng)域，涉及一種酚醛樹脂基活性炭小球及制備方法。
背景技術(shù)
球形活性炭具有球形度好、裝填密度均勻、比表面積大、強(qiáng)度高、耐磨損、耐腐蝕以及在固定床使用時(shí)阻力小等一系列優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于催化、環(huán)保、醫(yī)藥、軍事、電子等領(lǐng)域，因此其制備及成型研究受到人們的高度重視。目前球形活性炭可以采用煤碳、高分子材料以及瀝青作為原料進(jìn)行制備。其中，煤基球形活性炭存在雜質(zhì)含量高、機(jī)械強(qiáng)度低等缺點(diǎn)；瀝青基活性炭小球存在成本高，制備過程復(fù)雜，孔分布尺度不易調(diào)節(jié)等問題；以酚醛樹脂作為原料生產(chǎn)球形活性炭具有雜質(zhì)含量低、機(jī)械強(qiáng)度高、表面積大、孔徑尺寸大且分布易控制、吸附容量大等優(yōu)良性能，并且此方法還可以通過加入造孔劑或介孔模板劑，制備出介孔或有序大孔—介孔復(fù)合多級(jí)孔碳材料。因此，以酚醛樹脂為原料制備球形活炭材料，成為目前研究和開發(fā)的主要方向之一。
目前球形活性炭顆粒的成型方法主要包括：采用無機(jī)或有機(jī)粘合劑與活性炭粉末或前驅(qū)體共混，然后擠壓滾動(dòng)成型(201410787638.4，200910031228.6)、粘合劑與活性炭粉末濕法共混模具成型(201410028954.3)、空心球作為模板劑成型(201410093429X)、先制備有機(jī)球形顆粒如樹脂顆粒再燒結(jié)制備球形活性炭顆粒(201410787638.4)。這些方法的問題是操作過程復(fù)雜，需要使用粘合劑，或者采用有一定環(huán)境污染的活性炭前驅(qū)體合成原料，以及孔結(jié)構(gòu)不易調(diào)節(jié)等問題。所制備的活性炭小球存在表面粗糙，強(qiáng)度較低與球形度較差等問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種原料簡(jiǎn)單、操作方便且環(huán)境污染小的酚醛樹脂基活性炭小球的制備方法。
本發(fā)明的第二個(gè)目的是提供一種酚醛樹脂基活性炭小球。
本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下：
酚醛樹脂基活性炭小球的制備方法，包括如下步驟：
(1)將體積濃度為37％的甲醛水溶液、苯酚和氫氧化鈉以質(zhì)量比為1～3:1:0.1～0.3的比例混合均勻，在密閉條件下，于70～95℃反應(yīng)0.5～3小時(shí)，冷卻至室溫，得暗紅色溶液；
(2)將質(zhì)量濃度為1％～3％海藻酸鹽水溶液與所述暗紅色溶液按體積比10:5～1的比例混合均勻，得到海藻酸鹽-酚醛樹脂混合溶液；
(3)將所述海藻酸鹽-酚醛樹脂混合溶液滴加到0.1-0.8mol/L的金屬離子水溶液中，得到復(fù)合凝膠小球，放置10～24h，取出小球，用蒸餾水洗滌；所述海藻酸鹽-酚醛樹脂混合溶液與金屬離子水溶液的體積比為1：5-20；
(4)將洗滌后的小球干燥至恒重，然后于炭化爐中，在惰性氣氛下，以2℃～10℃/min的升溫速度升至600℃～1000℃活化2～24h，冷卻至室溫，用稀硝酸浸泡，水洗至中性，干燥，得酚醛樹脂基活性炭小球。
海藻酸鹽優(yōu)選海藻酸銨、海藻酸鉀或海藻酸鈉。
金屬離子優(yōu)選為Ca2+、Ba2+、Zn2+、Fe2+、Fe3+或Cu2+。
上述方法制備的酚醛樹脂基活性炭小球。
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