[發明專利]一種納米晶鎂合金塊的制備方法

有效

• 申請號: 201611074968.4
• 申請日: 2016-11-29
• 公開（公告）號: CN106583740B
• 公開（公告）日: 2018-10-16
• 發明（設計）人: 樊建鋒;張強;張華;劉亞芬;董洪標;許并社
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: B22F9/02
• 分類號: B22F9/02;B22F3/105;B22F3/14
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

1.一種納米晶鎂合金塊的制備方法，其特征在于：使用的化學物質材料為：鎂合金粉、碳纖維布、無水乙醇、氫氣、氬氣、其準備用量如下：以克、毫升、毫米、厘米³為計量單位

制備方法如下：

(1)、精選化學物質材料

對制備使用的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度控制：

(2)、氫化脫氫法制備納米晶鎂合金粉

納米晶鎂合金粉的氫化處理是在氫化爐內進行的，是在加熱、輸氫氣、加壓過程中、外水循環冷卻狀態下完成的；

①、將鎂合金粉置于石英容器中，并在石英容器上部加蓋不銹鋼絲網；

②、將盛有鎂合金粉的石英容器置于氫化爐內，并密閉；

③、抽取氫化爐內空氣，使爐內壓強達5×10^-3Pa，并恒定；

④、開啟氫氣瓶，向氫化爐內輸入氫氣，氫氣輸入速度為100cm³/min，使爐內在氫氣氣氛下壓強恒定在4MPa；

⑤、開啟氫化爐內加熱器，加熱溫度450℃±2℃,加熱時間60min；

開啟氫化爐外水循環冷卻管，進行外水循環冷卻；

⑥、鎂合金粉在氫化爐內，在氫氣加壓4MPa、加熱溫度450℃±2℃下恒溫氫化12h；

⑦、氫化后關閉加熱器，停止加熱，使爐內溫度自然降至70℃，開啟出氣閥，排出氫氣；

⑧、真空加熱，恒溫保溫處理

密閉氫化爐，開啟氫化爐真空泵，抽取爐內空氣，使爐內壓強恒定在5×10^-3Pa；

開啟加熱器，加熱溫度350℃±2℃；

在恒溫恒壓下保溫處理240min；

⑨、關閉加熱器，當爐內溫度降至60℃時，向爐內輸入氫氣，氫氣輸入速度100cm³/min，使爐內壓強恒定在1個大氣壓，恒壓時間30min；

⑩、開啟氫化爐，取出石英容器及其內的鎂合金粉，即納米晶鎂合金粉；

(3)等離子放電燒結制備納米晶鎂合金塊

納米晶鎂合金塊的燒結是在等離子放電燒結爐內進行的，是在氬氣保護、等離子放電加熱、壓力電機施壓、外水循環冷卻下完成的；

①、預制開合式不銹鋼模具

開合式模具呈圓筒形，用不銹鋼材料制作，模具型腔表面粗糙度Ra 0.08—0.16μm；

②、打開等離子放電燒結爐，用氬氣去除爐內有害氣體；

③、將開合式不銹鋼模具垂直置于爐腔內的工作臺上，并固定；

④、裝模，在模具底部置放下墊塊，在下墊塊上部置放第一碳纖維布，在第一碳纖維布上部置放納米晶鎂合金粉，在納米晶鎂合金粉上部置放第二碳纖維布，在第二碳纖維布上部置放上壓塊，上壓塊上部與等離子放電燒結爐內的壓力塊連接；

⑤、密閉等離子放電燒結爐，開啟真空泵，抽取爐內空氣，使爐內壓強達2Pa；

⑥、開啟氬氣瓶，向爐內輸入氬氣，氬氣輸入速度為100cm³/min，使爐內壓強恒定在1個大氣壓；

⑦、開啟外水循環冷卻管，對等離子放電燒結爐進行冷卻；

⑧、開啟等離子放電加熱器，加熱燒結納米晶鎂合金粉，加熱溫度530℃±2℃，加熱時間10min；

開啟等離子放電燒結爐頂部的壓力電機，對開合式模具內的納米晶鎂合金粉進行施壓，施壓壓強100MPa，施壓保壓時間20min；

⑨、加熱、施壓后，停止加熱施壓，在氬氣保護下，隨爐冷卻至25℃；

⑩、開爐、開模

關閉氬氣瓶，開爐、開模，取出開合式模具內的納米晶鎂合金塊；

(4)清理、清洗

將納米晶鎂合金塊置于鋼質平板上，用400目砂紙對納米晶鎂合金塊周邊及正反表面進行打磨，使其光潔；

用無水乙醇對納米晶鎂合金塊周邊及正反表面進行清洗，使其潔凈；

清潔后晾干；

(5)檢測、分析、表征

對制備的納米晶鎂合金塊的形貌、色澤、金相組織、力學性能進行檢測、分析、表征；

用光學顯微鏡、電子掃描顯微鏡進行形貌、金相組織分析；

用X射線衍射儀進行物相成分分析；

用投射電子顯微鏡進行晶粒大小分析；

用電子萬能試驗機進行力學性能分析；

結論：納米晶鎂合金塊為銀白色塊狀，致密度達99.34％,晶粒尺寸≤15nm，拉伸強度達320MPa；

(6)、產物儲存

對制備的納米晶鎂合金塊用軟質材料包裝、儲存于潔凈環境，要防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20℃，相對濕度≤10％。

2.根據權利要求1所述的一種納米晶鎂合金塊的制備方法，其特征在于：納米晶鎂合金塊的等離子放電燒結是在真空等離子放電燒結爐內進行的，是在抽真空、輸氬氣、等離子放電加熱、外水循環冷卻下完成的；

等離子放電燒結爐為立式，在等離子放電燒結爐(1)的下部為支座(4)，在支座(4)的下部為底座(3)；在等離子放電燒結爐(1)的上部為頂座(2)，頂座(2)的上部為壓力電機(22)，壓力電機(22)通過頂座(2)連接下部的壓力塊(14)；在等離子放電燒結爐(1)內部為爐腔(38)，在爐腔(38)內底部設有工作臺(13)，在工作臺(13)上部設有開合式模具(15)，并由固定座(39)固定；在開合式模具(15)內底部置放下墊塊(16)，在下墊塊(16)上部置放第一碳纖維布(17)，在第一碳纖維布(17)上部置放納米晶鎂合金粉(18)，在納米晶鎂合金粉(18)上部置放第二碳纖維布(19)，在第二碳纖維布(19)上部置放上壓塊(20)，并壓牢；上壓塊(20)上部連接壓力塊(14)，壓力塊(14)上部穿過頂座(2)連接壓力電機(22)；爐腔(38)內由氬氣(26)充填；在底座(3)上左部設有真空泵(7)，真空泵(7)連接真空管(8)，真空管(8)穿過支座(4)與爐腔(38)連通；在底座(3)上右部設有冷卻水箱(9)，冷卻水箱(9)上部設有水泵(10)，水泵(10)上部穿過支座(4)連接出水管(11)，出水管(11)連接外水循環冷卻管(6)，并環繞連接回水管(12)，回水管(12)與冷卻水箱(9)連通；在等離子放電燒結爐(1)的左部設有氬氣瓶(23)，氬氣瓶(23)上部設有氬氣閥(24)、氬氣管(25)，并向爐腔(38)內輸入氬氣(26)；在等離子放電燒結爐(1)的內壁上設有等離子放電加熱器(5)；在等離子放電燒結爐(1)的右部設有電控箱(27)，在電控箱(27)上設有顯示屏(28)、指示燈(29)、加熱溫度控制器(30)、真空泵控制器(31)、水泵控制器(32)、壓力電機控制器(33)；電控箱(27)通過第一導線(34)與等離子放電加熱器(5)連接，電控箱(27)通過第二導線(35)與真空泵(7)連接，電控箱(27)通過第三導線(36)與水泵連接，電控箱(27)通過第四導線(37)與壓力電機(22)連接。