[發明專利]一種復合納米結構二氧化鈦光催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201611074933.0
• 申請日: 2016-11-29
• 公開（公告）號: CN106622198B
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 高云;彭帥;夏曉紅
• 申請（專利權）人: 湖北大學
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;C01B3/04
• 代理公司: 武漢河山金堂專利事務所(普通合伙) 42212
• 代理人: 丁齊旭

本發明公開了一種復合納米結構二氧化鈦光催化劑及其制備方法，它是銳鈦礦相二氧化鈦量子點自組裝生長在金紅石相二氧化鈦一維納米棒表面，形成銳鈦礦(112)晶面與金紅石相(110)晶面相接觸的異質結界面，構成復合納米結構二氧化鈦光催化劑；制備方法是采用水熱法，以鹽酸、去離子水、無水乙醇和鈦酸丁酯為原料，在不同酸性和溫度條件下制備了銳鈦礦相二氧化鈦量子點和金紅石相二氧化鈦一維納米棒及其不同比例的混合。通過調控制備條件實現了銳鈦礦相二氧化鈦量子點在一維金紅石二氧化鈦納米棒{110}的表面自組裝生長，大幅提高二氧化鈦催化劑光催化分解水制取氫氣的性能，優于商用光催化P25的產氫性能。本發明制備方法簡單，制備條件可控，生產成本低，綠色環保。

技術領域

本發明涉及一種復合納米結構二氧化鈦光催化劑及其制備方法，主要應用于光催化分解水制取氫氣，屬于半導體光催化技術和氫氣能源領域。

背景技術

能源和環境問題一直是人類所面對的最大問題。近年來，化石燃料的枯竭以及化石燃料燃燒所引起的環境問題越來越促使人們去尋找一種可持續且清潔的能源。氫氣由于它本身是一種高效能源，并且生成的反應物水可以重復利用，成為新型清潔能源的最佳選擇。工業上氫氣的大量生產主要來自于化石能源，這種方法既不環保也不經濟。因此，研究者致力于開發一種可持續且經濟的產氫手段。自從1972Fujishima與Honda發現了水在Ti0₂電極上可光催化分解的現象以來，光催化分解水憑借其清潔、低成本以及環境友好的特點，已經成為一種具有很大發展前景的利用太陽能產氫的新途徑。

作為一種典型的半導體光催化劑，納米結構的二氧化鈦以其結構穩定、環境友好、容易獲得且價格便宜的特點被廣泛用于光催化降解有機物和光催化制氫。P25是目前商業生產的公認光催化效率較好的產品。如何進一步提高光催化制氫效率，以滿足新能源的需求，是一個十分前沿的課題。

發明內容

本發明的目的是針對現有二氧化鈦光催化劑效率不高或制備工藝復雜而提出一種簡單可控的，成本較低，且光催化效率高的二氧化鈦光催化劑及其制備工藝。

本發明提供的一種復合納米結構二氧化鈦光催化劑為銳鈦礦相二氧化鈦量子點自組裝生長在金紅石相二氧化鈦一維納米棒表面，形成銳鈦礦(112)晶面與金紅石相(110)晶面相接觸的異質結界面，其中銳鈦礦在復合相中質量占比為6％～30％。質量占比最優為12％～15％。

本發明的制備方法主要通過控制酸性和溫度條件，一步水熱制備出銳鈦礦量子點在一維金紅石納米棒表面自主裝生長的高效光催化劑。

本發明的具體制備步驟如下：

1)配置前驅體溶液，其組分為：濃度為37％的濃鹽酸10～15ml、去離子水135ml，濃度為98％的鈦酸丁酯10ml；

2)將鹽酸和水攪拌均勻后，滴加10ml鈦酸丁酯并充分攪拌，將攪拌均勻的前驅體溶液倒入反應釜中，180℃水熱反應10～20hrs；

3)待反應釜自然冷卻到室溫后，將樣品取出，清洗粉末至中性，烘干，研磨，即得到二氧化鈦粉末光催化劑。

本發明的最佳參數的制備步驟如下：

1、配置前驅體溶液，其組分為：濃鹽酸13ml(濃度為37％)、去離子水135ml，鈦酸丁酯(濃度為98％)10ml；

2、將鹽酸和水攪拌均勻后，滴加10ml鈦酸丁酯并充分攪拌。將攪拌均勻的前驅體溶液倒入反應釜中，180℃水熱反應12hrs；

3、待反應釜自然冷卻到室溫后，將樣品取出，清洗粉末至中性，烘干，研磨，即得到二氧化鈦粉末光催化劑。

本發明具有明顯的優點，方法簡單可控，成本較低，且光催化效率高。

附圖說明