[發明專利]一種提高鈦鎳銅形狀記憶合金薄膜驅動特性的制備方法

在審

• 申請號: 201611073240.X
• 申請日: 2016-11-29
• 公開（公告）號: CN108118302A
• 公開（公告）日: 2018-06-05
• 發明（設計）人: 王國斌
• 申請（專利權）人: 王國斌
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/02;C23C14/16;C23C14/18;C23C14/58
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一種提高鈦鎳銅形狀記憶合金薄膜驅動特性的制備方法，本發明中利用磁控濺射方法制備TiNiCu薄膜，獲得提高薄膜驅動性能的參數為：在濺射功率150W、濺射壓強0.6Pa下所獲得的TiNiCu薄膜650℃真空退火1h后薄膜已經完全晶化，薄膜都己形成晶態結構。晶化熱處理后的TiNiCu薄膜發生了加熱過程中的馬氏體向奧氏體的轉變和冷卻過程中的奧氏體向馬氏體的轉變，馬氏體相變開始溫度Ms為331K，結束溫度Mf為318K，奧氏體相變開始溫度As為329K，結束溫度Af為340K，薄膜的相變滯后約為1lK。通過對薄膜進行驅動特性分析，薄膜顯示出了較好的雙向變形特性和較大的位移。薄膜的最大數值位移可達92μm。對于利用磁控濺射方法制備TiNiCu薄膜確定了合理的工藝參數，得到理想的薄膜驅動特性。

技術領域

本發明涉及一種鈦鎳銅形狀記憶合金薄膜，具體涉及磁控濺射制備方法對NiTiCu形狀記憶合金薄膜驅動特性進行提高，屬于合金薄膜的制備技術領域。

背景技術

形狀記憶合金具有傳感和驅動的雙重功能，可以有效地用作驅動元件力敏熱敏傳感部件。在半導體、醫學、生物和微機電系統等領域具有廣闊的發展前景，同時形狀記憶合金具有廣泛的應用領域，涉及日常生活、電氣、機械、運輸、化工、醫療等。

形狀記憶合金薄膜以其高的功密度以及大的輸出力和位移的突出特點成為微型機電系統研發中最具發展前景與應用價值的功能材料之一。而在眾多形狀記憶合金系當中，TiNi系形狀記憶合金薄膜是實用化程度最高應用最廣泛的的形狀記憶材料。在微型機電系統中TiNi系形狀記憶合金薄膜主要用作驅動機構的驅動材料。

TiNiCu形狀記憶合金具有相變滯后小的優點，是驅動薄膜的理想材料之一。過去的研究成果表明，等原子比TiNi形狀記憶合金中的Ni被Cu取代可以降低Ms點對成分的敏感性，同時相變滯后的現象明顯變窄。TiNiCu合金經優化熱處理后，能夠達到獲得性能穩定的馬氏體組織、提高記憶性能、減小相變滯后等目的。因此，研究熱處理工藝對TiNiCu合金相變規律、形狀記憶效應和微觀組織結構等方面影響規律是十分必要的。

磁控濺射的原理是在陰極靶的表面引入一個正交磁場，電子在電場的作用下與心氣相互碰撞產生入射離子，入射離子在電場的加速下獲得足夠的能量迅速飛向陰極靶材，致使靶材在入射離子的轟擊下發生濺射，被濺射出來粒子在基片上沉積成膜，而產生的新電子飛向陽極。在洛倫茲力的作用下二次電子做圓周運動并不斷的與心氣原子發生相互碰撞，這樣就有更多的入射離子產生并且迅速地飛向靶材，更多的粒子被轟擊下來，成膜的速率得到了提高。為了獲得高質量的TiNiCu形狀記憶合金薄膜，本發明采用磁控濺射的方法制備薄膜具有以下優點：（1）薄膜純度很高，致密性非常好；（2）可控性和重復性好；（3）薄膜與基片粘附性好；（4）薄膜厚度均勻。

發明內容

濺射工藝參數對薄膜的影響很大，因此，為了能夠有效的控制薄膜的成分含量、組織機構、機械性能和相變特征，就需要通過不斷調節優化濺射過程中的相關參數以及制備薄膜后期的對薄膜的表面處理和熱處理等工序。制備薄膜的濺射工藝主要包括：濺射功率、濺射壓強、本底真空度、時氣流量以及靶材和基片之間的距離等。其中對薄膜影響較大的是濺射壓強和濺射功率。

當功率較大時，心離子獲得的動能也比較大，這使得離子的運動速率加快，沉積速率也隨之增高。但是，當濺射功率增大到某一數值時，離子獲得的能量就會過強，當離子與靶材發生碰撞時，容易進入其內部，導致離子能量受到嚴重損失，進而使沉積速率下降。對于采用磁控濺射的方法獲得TiNiCu薄膜來說，濺射功率較大，薄膜沉積速率較快，濺射原子來不及擴散，晶粒的尺寸變小，而且會增加薄膜缺陷及內應力；濺射功率較小，由于沉積粒子獲得的能量較小，導致薄膜呈松散結構，甚至出現針孔。綜合考慮薄膜質量和濺射速率的影響，本發明將優化濺射功率，制備高質量薄膜。

本發明采用Si片和玻璃片作為基片。用去離子水進行清洗，洗去基片表面的灰塵，用丙酮在超聲波清洗機中清洗15min，用去離子水洗干凈后再用無水乙醇在超聲波清洗機中清洗15rain再用去離子水洗干凈，吹干之后準備濺射。