[發(fā)明專利]一種石質(zhì)文物保護(hù)涂料用納米疏水草酸鈣粉體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611072795.2
• 申請(qǐng)日: 2016-11-29
• 公開（公告）號(hào): CN106752260B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張攔;丁梧秀;顏冬;閆永艷;李秀倜;韋瑩倩;盛希凱
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 洛陽(yáng)理工學(xué)院
• 主分類號(hào): C09D7/63
• 分類號(hào): C09D7/63;C09D5/16;C07C51/41;C07C51/42;C07C53/10
• 代理公司: 洛陽(yáng)公信知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 41120
• 代理人: 苗強(qiáng)

1.一種石質(zhì)文物保護(hù)涂料用納米疏水草酸鈣粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、取草酸鹽置于去離子水中，配置成C₂O₄^2?濃度為0.2~0.5mol·L^-1的草酸鹽溶液，之后，向所得草酸鹽溶液中加入與草酸鹽摩爾量相同的螯合劑，攪拌溶解后，向所得混合物料中加入其質(zhì)量4~6wt%的表面活性劑，并進(jìn)行磁力攪拌，得到混合溶液，備用；

步驟二、取可溶性鈣鹽置于去離子水中，配置成Ca²⁺濃度為0.2~0.5mol·L^-1的鈣鹽溶液，備用；

步驟三、在磁力攪拌條件下，按照Ca²⁺的摩爾量與C₂O₄^2?的摩爾量為1:1的比例，將步驟二制得的鈣鹽溶液以1~2 mL·min^-1的滴加速率滴加至步驟一制得的混合溶液中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完成后繼續(xù)磁力攪拌20~40min，得到混合體系，備用；

步驟四、對(duì)步驟三制得的混合體系進(jìn)行離心分離，并采用去離子水對(duì)離心分離后的下層沉淀進(jìn)行多次洗滌，之后，將下層沉淀置于干燥箱內(nèi)于50~80℃條件下進(jìn)行干燥3~6h，然后，對(duì)干燥后所得固體物料進(jìn)行研磨，并過200目篩，得到納米草酸鈣粉體，備用；

步驟五、稱取步驟四制得的納米草酸鈣粉體加入到去離子水中，配置成質(zhì)量濃度為1~5%的漿體，之后，在攪拌條件下對(duì)漿體進(jìn)行恒溫水浴加熱，當(dāng)漿體溫度升高至40~60℃時(shí)，向其中加入所稱納米草酸鈣質(zhì)量30%~90%的改性劑，在繼續(xù)攪拌條件下，于40~60℃溫度下進(jìn)行改性1~3h，制得改性物料，備用；

所述的改性劑為硬脂酸鈉、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷、4-甲基-（全氟己基乙基）丙基三甲氧基硅烷或十三氟辛基三甲氧基硅烷中的任意一種；

步驟六、對(duì)步驟五制得的改性物料進(jìn)行抽濾和洗滌，之后，置于30~50℃干燥箱內(nèi)進(jìn)行干燥1~3h ，然后，對(duì)干燥后的改性物料進(jìn)行粉碎和研磨，并過200目篩，即得成品納米疏水草酸鈣粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石質(zhì)文物保護(hù)涂料用納米疏水草酸鈣粉體的制備方法，其特征在于： 在步驟一中，所用的草酸鹽為草酸鈉或草酸鉀。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石質(zhì)文物保護(hù)涂料用納米疏水草酸鈣粉體的制備方法，其特征在于：在步驟一中，所用的螯合劑為酒石酸鈉、酒石酸鉀、檸檬酸銨或檸檬酸鈉中的任意一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石質(zhì)文物保護(hù)涂料用納米疏水草酸鈣粉體的制備方法，其特征在于：在步驟一中，所述的表面活性劑為聚乙二醇200、聚乙二醇300、聚乙二醇400、吐溫20、吐溫80或OP-10中的任意一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石質(zhì)文物保護(hù)涂料用納米疏水草酸鈣粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟二配置的鈣鹽溶液中Ca²⁺的摩爾濃度與步驟一草酸鹽溶液中C₂O₄^2?的摩爾濃度相同。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石質(zhì)文物保護(hù)涂料用納米疏水草酸鈣粉體的制備方法，其特征在于：在步驟二中，所用的鈣鹽為氯化鈣或硝酸鈣。