[發明專利]一種分子篩負載氯化鈷的方法

在審

• 申請號: 201611072730.8
• 申請日: 2016-11-29
• 公開（公告）號: CN106622187A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 郭艷霞;魏渝偉
• 申請（專利權）人: 洛陽建龍微納新材料股份有限公司
• 主分類號: B01J20/30
• 分類號: B01J20/30;B01J20/18;B01D53/26;B01D17/022
• 代理公司: 河南廣文律師事務所41124
• 代理人: 王自剛

技術領域

本發明涉及一種化工技術領域技術，特別是一種分子篩負載氯化鈷的方法。

背景技術

A型分子篩屬于堿金屬硅鋁酸鹽，其空間網絡結構由硅氧四面體單元[SiO₄]和鋁氧四面體[AlO₄]單元交錯排列而成。分子篩的孔徑規則、均一，可以吸附臨界直徑不大于其孔徑的分子。被廣泛應用于氣體和液體的深度干燥。

但分子篩對于水分的吸附不是無限的，經過一段時間后就會吸附飽和而無法再吸附多余的水份，但是這種吸附飽和的狀態是難以用觀察法直接判斷的，往往要借助其他物理或化學分析方法，會延誤一定的時間，影響生產的進度。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種分子篩負載氯化鈷的方法，將CoCl₂成功負載到分子篩上制備的分子篩在干燥情況下為藍色，遇水顏色變淺直至變為粉紅色，從而可以用來指示分子篩的吸水情況，提醒用戶及時再生分子篩或更換分子篩；同時這種制備方法不會改變分子篩原有的吸水能力，分子篩吸水飽和之后只需要在200℃烘干即可實現再生。

為了實現解決上述技術問題的目的，本發明采用了如下技術方案：

一種分子篩負載氯化鈷的方法，所述的分子篩為4A分子篩，制備過程主要包括：備料、負載、洗滌、陰干、低溫烘干、焙燒，其中：

（1）備料

使用CoCl₂?6H₂O為原料，CoCl₂?6H₂O的用量為分子篩重量的5%-8%，將CoCl₂?6H₂O溶解于水后用鹽酸或硫酸調節pH值為2.1 ±0.5；所配制的CoCl₂溶液總液體量為分子篩重量的140%-160%；為防止干燥的分子篩大量吸水而炸裂，稱量好的分子篩應在空氣中充分暴露吸水或者進行霧化；

（2）負載

將備料之后的分子篩裝入反應釜中，再加入CoCl₂溶液，進行Co²⁺和分子篩的Na⁺離子的置換，采用循環泵使溶液在分子篩中循環流動以確保CoCl₂在分子篩上負載均勻；負載使得Co²⁺和分子篩的Na⁺離子互換，Co²⁺從離子態變為和分子篩的結合態；循環溶液溫度控制在60-70℃；完成負載之后，排下的溶液幾乎無色；負載的過程，實際是一個交Co²⁺和Na⁺離子互換，從離子態變為和分子篩的結合態的過程；

（3）洗滌和陰干

將完成負載的分子篩用清水洗滌15-50min，瀝干多余的水份，攤開陰干，陰干時間不低于12小時；完成負載之后，Co²⁺成功進入到分子篩骨架中，但是被Co²⁺交換下來的Na⁺以及溶液中的Cl^-會進入水中以及殘留在分子篩表面或者孔道內部，由于Co²⁺與分子篩的交換選擇性要好于Na⁺，所以在對完成負載的分子篩用清水洗滌15-50min以充分除去被交換下來的Na⁺時Co²⁺不易洗滌下來，基本可以保持Co²⁺含量不變；

（4）烘干和焙燒

將上述陰干的分子篩在100-105℃烘干，然后緩慢升溫至200-210℃進行焙燒；焙燒之后的樣品為藍色，即為所制備的遇水變色分子篩。焙燒可以增加負載之后分子篩的強度以及保證Co²⁺在分子篩骨架上牢固存在。

具體的，步驟（2）中CoCl₂溶液的的總液體加入量為分子篩重量的140% -160%。

具體的，步驟（2）中CoCl₂溶液在分子篩中循環回流時間不少于5小時。

具體的，步驟（3）中負載后的分子篩陰干時間不低于12小時。

具體的，步驟（3）中100-105℃低溫烘干時間不低于6小時。

具體的，步驟（3）中焙燒時間為3-6小時。