[發明專利]一種用于純機制砂混凝土的引氣可控型聚羧酸系減水劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201611072041.7
• 申請日: 2016-11-29
• 公開（公告）號: CN106749963B
• 公開（公告）日: 2019-11-26
• 發明（設計）人: 張恒春;呂振華;季錫賢;紀曉輝;唐方宇;馬路;張超;關涌
• 申請（專利權）人: 中建商品混凝土(福建)有限公司;中建商品混凝土有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F228/02;C08F212/14;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 42102 湖北武漢永嘉專利代理有限公司
• 代理人: 唐萬榮<國際申請>=<國際公布>=<進入

1.一種用于純機制砂混凝土的引氣可控型聚羧酸系減水劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將烷基酚聚氧乙烯醚單體加入到燒瓶內，升溫至110~120℃，液下通氮，攪拌均勻，再向燒瓶內加入不飽和羧酸單體、發煙硫酸、阻聚劑，溫度控制在110~120℃，反應4~6小時，待溫度降低至80~85℃，邊攪拌邊加入氫氧化鈉溶液中和至pH=6.5~7，得到不飽和羧酸-烷基酚聚氧乙烯醚酯化物單體，降溫后備用；所述烷基酚聚氧乙烯醚單體的通式如式（I）表示：

CH₃(CH₂)_xC₆H₄(OC₂H₄)_yOH 式（I），其中，x=8，氧化烯基平均加成摩爾數y為7~11；所述不飽和羧酸單體為丙烯酸或甲基丙烯酸；

所述烷基酚聚氧乙烯醚單體與不飽和羧酸單體的摩爾比為1:1.1~1.2，所述發煙硫酸的用量為烷基酚聚氧乙烯醚單體與不飽和羧酸單體總重量的1%~2%，所述阻聚劑的用量為烷基酚聚氧乙烯醚單體與不飽和羧酸單體總重量的0.04%~0.1%；

（2）將去離子水、不飽和羧酸單體、不飽和羧酸-烷基酚聚氧乙烯醚酯化物單體、不飽和磺酸單體混合制成溶液，標記為溶液甲；將去離子水、還原劑、分子量控制劑混合制成溶液，標記為溶液乙，備用；所述不飽和磺酸單體為丙烯磺酸鹽、或甲基丙烯磺酸鹽；所述溶液甲中各組分在最終反應體系中的質量百分比為：不飽和羧酸單體為2%~3%，不飽和羧酸-烷基酚聚氧乙烯醚酯化物單體為0.5%~1%，不飽和磺酸單體為1%~2%，去離子水為4%~6%，所述溶液乙中各組分在最終反應體系中的質量百分比為：還原劑為0.02%~0.04%，分子量控制劑為0.1%~0.2%，去離子水為7%~9%；

（3）將去離子水與不飽和聚醚單體加入燒瓶內，在60~65℃下攪拌0.5~1小時至完全溶解，再緩慢加入氧化劑；所述不飽和聚醚單體如通式（Ⅱ）、（Ⅲ）、或（Ⅳ）表示：

CH₂=CHCH₂O(CH₂CH₂O)_nH式（Ⅱ）

CH₂=C(CH₃)CH₂O(CH₂CH₂O)_nH式（Ⅲ）

CH₂=C(CH₃)CH₂CH₂O(CH₂CH₂O)_nH式（Ⅳ）

其中，n為氧化烯基的平均加成摩爾數，n為20~100；

各組分在最終反應體系中的質量百分比為：不飽和聚醚單體為31%~35%，去離子水為48%~50%，氧化劑為0.2%~0.5%；

（4）加入氧化劑5~10分鐘后，開始向燒瓶內滴加溶液甲與溶液乙，溶液甲1.5小時滴加完成，溶液乙2小時滴加完成，滴加完成后的最終反應體系繼續攪拌保溫熟化1小時，冷卻降溫即可得到引氣可控型聚羧酸系減水劑。

2.根據權利要求1所述的用于純機制砂混凝土的引氣可控型聚羧酸系減水劑的制備方法，其特征在于，所述阻聚劑為酚噻嗪與對苯二酚按質量比1：1比例混合的混合物。

3.根據權利要求1所述的用于純機制砂混凝土的引氣可控型聚羧酸系減水劑的制備方法，其特征在于，所述分子量控制劑為巰基乙酸或巰基丙酸；所述還原劑為L-抗壞血酸；所述氧化劑為質量濃度為27.5%的雙氧水。