[發明專利]一種從發酵液中分離提取1;3-丙二醇的方法

在審

• 申請號: 201611072030.9
• 申請日: 2016-11-29
• 公開（公告）號: CN108117481A
• 公開（公告）日: 2018-06-05
• 發明（設計）人: 王崇輝;孫啟梅;高大成
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C07C29/76
• 分類號: C07C29/76;C07C31/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從發酵液中分離提取1,3-丙二醇的方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）分離1,3-丙二醇發酵液，除去微生物菌體、部分鹽類及不溶性固形物；

（2）對步驟（1）得到的濾液進行超濾，加水洗脫濾液中的1,3-丙二醇，除去殘留的菌體及菌體碎片、大分子蛋白及多糖類物質；

（3）將步驟（2）產生的清液采用離子交換法或電滲析法進行脫鹽處理；

（4）步驟（3）脫鹽后料液進行加熱濃縮蒸發，產生的水蒸氣進入減壓蒸餾塔，被水蒸氣攜帶的1,3-丙二醇從塔底返回濃縮液中；

（5）步驟（4）所得的濃縮液進行減壓蒸餾，收集1,3-丙二醇餾分即為產品。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所處理1,3-丙二醇發酵液中，1,3-丙二醇的含量為30～100g/L，發酵液終止pH值為6.0～8.0。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟（1）采用板框過濾、袋式過濾或離心過濾分離除去微生物菌體、部分鹽類及不溶性固形物。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）采用CN200710009244.6所述的陶瓷膜對步驟（1）得到的濾液進行超濾，陶瓷膜的孔徑為0.05～0.1μm，恒壓濃縮式操作；工作溫度為25～50℃，操作壓力為0.1～0.3MPa。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：超濾過程中，當膜通量有較大幅度下降時，開始加水洗脫濾液中的1,3-丙二醇，加水量為濾液總質量的0.05～0.2倍。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：采用絮凝法對超濾產生的濃縮濾渣進行處理，所用絮凝劑為有機高分子絮凝劑，具體操作過程為：加絮凝劑、攪拌、靜置沉降和分離，處理后進行過濾，濾液直接進入步驟（3）處理，使產物得到高效回收。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：所用絮凝劑采用專利CN98121074.0所述的絮凝劑，加入量為0.5～5.0g/L超濾濃縮濾渣。

8.根據權利要求6或7所述的方法，其特征在于：在加入絮凝劑的同時，加入一定量的助絮凝劑，助絮凝劑為PAC-PDMDAAC復合絮凝劑，其中PAC為聚氯化鋁，PDMDAAC為二甲基二烯丙基氯化銨均聚物，PAC-PDMDAAC為PAC與PDMDAAC的共聚物，鋁的有效濃度為2.1wt%～3.0wt%。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于：助絮凝劑的加入量為0.1～1.0g/L超濾濃縮濾渣。

10.根據權利要求8所述的方法，其特征在于：所述助絮凝劑的加入方法可采用下述方式之一：（1）先將絮凝劑加入到超濾濃縮濾渣中，攪拌后，再加入助絮凝劑；（2）將絮凝劑和助絮凝劑按比例進行復配后再加入到超濾濃縮濾渣中，絮凝劑和助絮凝劑復配的重量比例為0.5:1～50:1。

11.根據權利要求6、7或10所述的方法，其特征在于：絮凝在較低溫度下進行，溫度為5～35℃，攪拌速度為60～180r/min；每次加入絮凝劑后，攪拌時間為5～30min。

12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）采用陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂串聯方式對發酵液進行離子交換處理，在發酵pH下進行，進料溫度為室溫，交換流量為0.6～2.0BV/h。

13.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（4）所述的加熱濃縮采用膜蒸發方式，采用常壓操作，或者在真空下減壓操作，減壓操作壓力為50～20 kPa，優選為45～25kPa。