[發明專利]一種含硫有機廢氣催化氧化保護劑及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201611072027.7
• 申請日: 2016-11-29
• 公開（公告）號: CN108114756A
• 公開（公告）日: 2018-06-05
• 發明（設計）人: 陳高升;王學海;陳玉香;王寬嶺;程明珠;劉淑鶴;劉忠生
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: B01J33/00
• 分類號: B01J33/00;B01J35/04;B01D53/86;B01D53/52;B01D53/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種含硫有機廢氣催化氧化保護劑的制備方法，其特征在于包括如下內容：

（1）將尿素溶解于無機酸溶液中，混勻后加入TiO₂制得漿液；

（2）將步驟（1）制得的漿液添加到硅溶膠和/或鋁溶膠中，同時加入粘接劑，球磨后得到涂敷漿液；

（3）將蜂窩基體浸漬到涂敷漿液中，浸漬好后取出吹去殘液，干燥得到負載SiO₂-TiO₂或Al₂O₃-TiO₂或SiO₂-Al₂O₃-TiO₂的復合蜂窩載體；

（4）將復合蜂窩載體首先浸漬到含有Fe和Ce的活性金屬鹽溶液中，取出吹掃、烘干、焙燒；然后浸漬在含有V和/或W的活性金屬鹽溶液中，取出吹掃、烘干、焙燒，制得催化氧化保護劑。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的無機酸為硝酸或醋酸，溶液濃度為0.1-0.5mol/L。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟（1）中將尿素溶解于酸溶液中，控制溶液的pH值為3-5。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的TiO₂為銳鈦礦結構，TiO₂加入量按照保護劑質量的2%-12%加入。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中硅溶膠的加入量為使SiO₂:TiO₂質量比為3:1-1:4；鋁溶膠的加入量為使Al₂O₃:TiO₂質量比為4:1-1:3。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述的粘接劑為聚乙烯醇、聚甲基纖維素、聚丙烯酸銨中的一種或兩種，加入量為涂敷漿液質量的1%-5%。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）使用蜂窩基體，蜂窩孔密度為100-400孔/平方英寸。

8.根據權利要求1或7所述的方法，其特征在于：步驟（3）蜂窩基體在涂敷漿液中浸漬3-6min后取出，使用壓縮空氣吹去表面殘液，在100-120℃條件下干燥5-10小時。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）制得的復合蜂窩載體干燥后，首先在300-450℃無氧條件下高溫處理3-5h，然后在500-700℃空氣中焙燒4-8小時。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（4）所述的活性金屬鹽溶液中，活性金屬Fe、Ce、V、W的濃度以金屬質量計為3%-10%；浸漬時間為3-6min，取出后吹去殘液，在100-120℃干燥5-10小時，200-700℃空氣中焙燒4-8小時。

11.采用權利要求1-10任一所述方法制備的保護劑，其特征在于：保護劑中，蜂窩基體占保護劑質量的80%-90%，SiO₂-TiO₂或Al₂O₃-TiO₂或SiO₂-Al₂O₃-TiO₂復合載體占保護劑質量的9%-15%，活性金屬氧化物占保護劑質量的0.5%-5%。

12.權利要求11所述保護劑的應用，其特征在于：單獨用于去除含硫有機廢氣中的硫化物，或者置于催化氧化催化劑前段，保護后續催化氧化催化劑的活性，該保護劑使用溫度與催化劑一致，保護劑與催化劑的裝填比例根據含硫有機廢氣中硫化物的濃度設計。