[發明專利]一種甲鈷胺殘留有機溶劑的檢測方法有效
| 申請號： | 201611071539.1 | 申請日： | 2016-11-29 |
| 公開（公告）號： | CN106770726B | 公開（公告）日： | 2019-03-05 |
| 發明（設計）人： | 張怡婷;張瑩;欽悅;錢凌燕;徐建國;米靖宇 | 申請（專利權）人： | 無錫福祈制藥有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京商專永信知識產權代理事務所(普通合伙) 11400 | 代理人： | 高之波;儲振 |
| 地址： | 214000 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 碘甲烷 甲鈷胺 丙酮 苯甲醇 殘留有機溶劑 對照品溶液 供試品溶液 氣相色譜儀 氣相色譜 儲備液 溶解 回收率測定 精密度測定 回歸方程 線性回歸 靈敏度 色譜圖 檢測 稀釋 定容 記錄 加樣 進樣 搖勻 行進 | ||
1.一種甲鈷胺殘留有機溶劑的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟(1)、取碘甲烷、丙酮適量，加苯甲醇溶解制成對照儲備液；取對照儲備液適量加苯甲醇稀釋，制成對照品溶液；
步驟(2)、取甲鈷胺適量加入碘甲烷、丙酮，用苯甲醇溶解，定容，搖勻，制成供試品溶液；
步驟(3)、取對照品溶液在氣相色譜儀中進行氣相色譜測定，記錄色譜圖，記錄碘甲烷與丙酮的峰面積，以進樣濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，進行線性回歸，獲得回歸方程；
步驟(4)、采用上述步驟(1)與步驟(2)依次對供試品溶液在氣相色譜儀中進行氣相色譜測定，并進行進樣精密度測定、加樣回收率測定；
所述氣相色譜儀的毛細管柱型號為：CP-Sil 8CB，毛細管柱尺寸為30m×0.25mm×0.25μm；所述色譜條件為：進樣口溫度150℃，柱溫55℃維持5min，以60℃/min的速率升至200℃，維持8min；FID檢測器溫度250℃，高純N2載氣，分流比為1：30。
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟(4)中的進樣精密度測定具體為：取線性關系測定項下第5點溶液，按照色譜條件連續進樣6次，記錄碘甲烷、丙酮的峰面積，分別計算RSD。
3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟(4)中的加樣回收率測定具體為：精密稱取甲鈷胺6份，分別置10ml量瓶中，分別加對照儲備液1ml置于含甲鈷胺的量瓶中，加苯甲醇溶解，稀釋，搖勻，作為樣品溶液，計算加樣回收率。
4.根據權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟(1)中的對照儲備液為碘甲烷濃度為0.5mg/ml且丙酮濃度為2.5mg/ml的苯甲醇溶液。
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