[發明專利]一種殺菌除醛噴霧劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201611071503.3
• 申請日: 2016-11-29
• 公開（公告）號: CN106582270A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 袁國防;林安;王建軍;張建谷
• 申請（專利權）人: 青島海之星生物科技有限公司
• 主分類號: B01D53/86
• 分類號: B01D53/86;B01D53/72;A61L9/20;A01N65/32;A01N65/08;A01N59/16;A01P1/00;A01P3/00
• 代理公司: 濟南誠智商標專利事務所有限公司37105
• 代理人: 黃蓉

1.一種殺菌除醛噴霧劑，其特征在于，制成所述噴霧劑的原料及其質量百分比為：二氧化鈦/活性炭復合顆粒0.8-1.5％，2-咪唑烷酮3-6％，丙三醇0.2-0.4％，三乙醇胺1.8-2.4％，余量為中藥提取液；所述中藥提取液包含五倍子的有效成分；所述的二氧化鈦/活性炭復合顆粒由以下方法制得：

(1)制備滸苔納米干粉：滸苔鮮品清洗去除沙粒等雜質，經自然風干或冷凍干燥得干品，所得干品超微粉碎至微米粉末后置于球磨罐中進行高能球磨后烘干得滸苔納米干粉；

(2)配制紡絲前驅液：配制含有鈦酸正丁酯、步驟(1)中所得的滸苔納米干粉、無水乙醇、溶于乙醇的高分子聚合物、有機酸的均勻懸濁液作為紡絲前驅液；

(3)電紡預備纖維膜：步驟(2)所得的紡絲前驅液加入靜電紡絲裝置的儲液機構中，紡絲噴頭連接高壓電源正極，收集極連接高壓電源負極，調節紡絲電壓和紡絲距離進行靜電紡絲，紡絲前驅液在電場力的作用下在收集極上形成纖維膜即為預備纖維膜；

(4)高溫熱處理：步驟(3)中所得的預備纖膜在缺氧或無氧環境下經高溫熱處理使滸苔納米干粉碳化得活性炭，該過程同時去除了預備纖維膜中的高分子聚合物和殘余溶劑，得滸苔活性炭/二氧化鈦復合納米纖維膜；

(5)酸洗除雜：在溫度為60℃的恒溫下將步驟(4)所得的樣品經摩爾濃度5mol/L的鹽酸浸泡10小時以除去雜質，將樣品從酸液中取出，再將其浸泡于去離子水中每隔2小時更換一次浸泡樣品的去離子水，并測試浸泡過樣品的去離子水的ph值，至浸泡過樣品的去離子水為中性時，將樣品取出置于60℃烘箱中烘干；

(6)粉碎顆粒：將步驟(5)所得的干燥樣品經超微粉碎至2000目粉末制得二氧化鈦/活性炭復合顆粒。

2.如權利要求1所述的一種殺菌除醛噴霧劑，其特征在于，制成所述噴霧劑的原料及其質量百分比為：二氧化鈦/活性炭復合顆粒1.1％，2-咪唑烷酮4％，丙三醇0.3％，三乙醇胺2.1％，中藥提取液92.5％；制成所述中藥提取液的原料藥及其重量份數為：五倍子10-15份，黃連6-9份，藍桉8-12份，白術6-8份，黃岑9-12份，酸不溜根3-5份，龍膽6-8份，虎杖5-9份，大薊根3-5份，連翹9-12份，炙甘草3-5份。

3.如權利要求2所述的一種殺菌除醛噴霧劑，其特征在于，制成所述中藥提取液的原料藥及其重量份數為：五倍子13份，黃連7份，藍桉10份，白術7份，黃岑10份，酸不溜根4份，龍膽7份，虎杖7份，大薊根4份，連翹10份，炙甘草4份。

4.如權利要求2所述的一種殺菌除醛噴霧劑，其特征在于，所述的中藥提取液由以下方法制得：五倍子、黃連、藍桉、白術、黃岑、酸不溜根、龍膽、虎杖、大薊根、連翹、炙甘草粉碎得50目混合粉末，所得混合粉末加入總質量倍數5倍的水浸泡1小時，文火煎煮1小時，煎煮后過500目過濾網得濾液，再次加入混合粉末加入總質量倍數4倍的水浸泡1小時，文火煎煮1小時后過500目過濾網得濾液，合并兩次濾液冷卻至室溫即得中藥提取液。

5.如權利要求1所述的一種殺菌除醛噴霧劑，其特征在于，所述的步驟(1)制備滸苔納米干粉：滸苔鮮品清洗去除沙粒等雜質后，冷凍干燥得干品，所得干品超微粉碎至500目微米粉末后，將所得微米粉末置于球磨罐中進行高能球磨，其中氧化鋯球:微米粉末:水的質量比為8:4:1，轉速2000轉/分鐘，球磨時間4小時，所得粉末置于60℃烘箱中烘干得滸苔納米干粉。

6.如權利要求1所述的一種殺菌除醛噴霧劑，其特征在于，所述的步驟(2)配制紡絲前驅液：3.4g鈦酸正丁酯與2g磺基水楊酸加入9ml無水乙醇中，磁力攪拌1小時混合均勻后加入2.2g步驟(1)所得的滸苔納米干粉，磁力攪拌1小時，配制成懸濁液A；3.5g聚乙烯吡咯烷酮加入9ml無水乙醇中，磁力攪拌2小時混合均勻得溶液B；將懸濁液A和溶液B混合磁力攪拌40分鐘后，超聲震蕩10分鐘，超聲震蕩后再次磁力攪拌30分鐘，然后再次超聲震蕩10分鐘，即得均勻懸濁液為紡絲前驅液。

7.如權利要求6所述的一種殺菌除醛噴霧劑，其特征在于，所述的步驟(3)電紡預備纖維膜中的紡絲電壓是22kV，紡絲距離為18cm，紡絲時間為15分鐘。