[發明專利]一種測定紡織品及填充材料中磷酸胍含量的方法

有效

• 申請號: 201611070908.5
• 申請日: 2016-11-29
• 公開（公告）號: CN106770724B
• 公開（公告）日: 2019-02-15
• 發明（設計）人: 杜佳斌;俞安敏;馮穎;王培花
• 申請（專利權）人: 通標標準技術服務（上海）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 楊軍

1.一種測定紡織品及其填充材料中磷酸胍含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)樣品預處理：將紡織品或填充材料樣品，用剪刀剪碎或用粉碎機粉碎，樣品尺寸大小不超過2×2×2mm，混合均勻后裝入潔凈干燥的自封袋中，密封備用；

2)樣品的提取：稱取適量樣品，采用甲醇-水溶液超聲提取，混勻，備用；

3)采用液相色譜-質譜法測定步驟2)所得的樣品提取溶液中磷酸胍的濃度；

步驟3)中，液相色譜-質譜儀的測定條件為：

①液相色譜柱采用ZIC-cHILIC柱，柱長為15cm，柱內徑2.1mm，粒徑3μm；

②液相色譜柱溫度設定為30℃；

③進樣量為10μL；

④流速為0.3mL/min；

⑤流動相：10mmol/L乙酸銨水溶液：乙腈＝45：55；

⑥運行時間為20min；

⑦質譜參數見下表：

4)根據步驟3)所測得的樣品提取溶液中磷酸胍的濃度，計算樣品中磷酸胍的含量。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)中，稱取樣品于玻璃螺口瓶中，加入體積比為85：15的甲醇-水溶液，旋緊瓶蓋后于60℃水浴中超聲提取60min，冷卻后取提取液經0.45μm的PTFE有機相濾膜過濾于平底燒瓶中，于70℃旋蒸至近干，再用體積比為85：15的甲醇-水溶液溶解殘渣并定容，混勻，以供液相色譜-質譜儀分析。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟3)中，經樣品峰和標準品峰的保留時間相比較，樣品峰全掃描質譜圖和標準物質全掃描質譜圖相比較，以確定樣品中是否檢出磷酸胍。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟4)中，由提取溶液中磷酸胍的濃度換算得到樣品中磷酸胍的含量，根據溶劑校準曲線，采用外標法定量，最低定量濃度為5mg/kg。