[發明專利]一種環境測試艙揮發性有機化合物回收率測試方法

在審

• 申請號: 201611070434.4
• 申請日: 2016-11-29
• 公開（公告）號: CN106841411A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 朱海歐;封亞輝;張桂珍;張彰;李翔;盧志剛;王亞春
• 申請（專利權）人: 江蘇出入境檢驗檢疫局工業產品檢測中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種揮發性有機化合物回收率測試方法，尤其是一種結構簡單、操作方便、結果準確、測試成本低廉、受環境條件影響小的環境測試艙揮發性有機化合物回收率測試方法。

背景技術

目前室內空氣中污染物的濃度明顯高于室外，在影響室內空氣質量的因素中，甲醛一直是以往國內外研究的重點，而對其他揮發性有機化合物(VOCs)的研究較少。隨著人們對室內環境空氣質量要求的提高，VOCs逐漸成為國內外居民關注的熱點。研究發現，這些VOCs主要來源于裝飾裝修時大量采用的人造板、地板、紡織品、壁紙等材料，使得現階段對這些材料中VOCs的測試成為眾多生產廠商和廣大消費者關注的重點。目前，對材料中VOCs的測試過程，依據VOCs的捕集與進樣技術，可分為靜態過程和動態過程。靜態過程有靜態頂空進樣法、頂空-固相微萃取法、等，而動態過程則有吹掃捕集法、環境測試艙法、等。與其他方法相比，環境測試艙法是基于模擬裝飾裝修材料實際使用(溫度、濕度、空氣交換率)時VOCs的釋放情況，更有利于真實評估其環境危害性，因此環境測試艙法成為不同固體材料中VOCs測定的主流測試方法。國內外標準如GB/T 29899、ISO 16000-9、ANSI/BIFMA M7.1等標準皆采用環境測試艙法。

VOCs測試用的環境測試艙，除了對溫度、濕度具有較高的要求外，還對艙體VOCs回收率、空氣泄漏率、測試艙背景濃度等條件參數提出了詳細的要求，致使目前市場上環境測試艙造價昂貴。為了保證環境測試艙測試結果的可靠性，不同標準中對測試艙的VOCs回收率都有明確要求，GB/T 29899和ISO 16000-9都要求環境測試艙對甲苯和正十二烷的平均回收率不少于80％。然而，環境測試艙的VOCs回收率的測試，由于缺乏穩定VOCs釋放源問題，一直成為其技術參數測試的一大難點。目前VOCs回收率的測試，主要有兩種測試方法。一種是將兩臺測試艙串聯運行，待穩定后分別測定兩臺測試艙的出口氣體濃度，從而計算出后面這臺艙的VOCs回收率。這種方式需要兩臺測試艙，只適合生產商庫存允許條件下才能可行，測試成本昂貴，管路連接復雜。測試艙日常使用人員無法采用該方法。第二種是采用生物膜法制備VOCs釋放源，放置于測試艙中，連續不斷穩定釋放某種VOC，然后進行回收率測試。這種方法操作簡單，但成本較高，且該釋放源很難保證持續不斷的穩定釋放相同濃度的VOC，使得最終測試結果準確性難以得到保證。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供了一種結構簡單、操作方便、結果準確、測試成本低廉、受環境條件影響小的環境測試艙揮發性有機化合物回收率測試方法。

實現本發明目的的環境測試艙揮發性有機化合物回收率的測定方法，其具體步驟包括：首先將一個培養皿置于支架臺上，放在環境測試艙中，培養皿位于測試艙的中心處；采用注射針或移液管移取一定體積一定濃度揮發性有機化合物標準溶液，立刻關閉艙門；然后先連續再間隔一定時間采用固體吸附劑采樣管采集空氣樣品，采用自動熱脫附儀聯用氣相色譜/質譜儀測試艙內VOCs濃度變化；最后對氣體濃度進行數據曲線擬合，根據擬合函數積分面積計算環境測試艙回收擬合量，最終計算測試艙回收率。

支架臺為不吸附VOCs的不銹鋼材質，培養皿為玻璃材質，其尺寸為Φ70mm×15mm，支架臺高度確保培養皿處于測試艙中心位置處。

VOCs標準溶液，濃度為100-500μg/mL；所用溶劑為正己烷+甲醇，體積比1∶1；標準溶液體積為1000mL。

先連續再間隔一定時間采集空氣樣品，從關閉艙門開始計時，首先連續采樣1小時，然后分別在第1.5小時、第2小時、第3小時、第4小時、第6小時、第8小時、第12小時采樣，采樣時間10分鐘；采樣流量為200-300mL/min。

采用吸附劑采樣管在測試艙出口處采集氣體，吸附劑采用Carbopack B/CarbosieveTM S-III吸附劑。吸附管中VOCs分析設備為自動熱脫附儀聯用氣相色譜/質譜儀。

對不同時間點的出口空氣VOCs濃度值進行數據曲線擬合，擬合函數為一階指數衰減擬合。根據擬合函數積分面積計算VOCs回收擬合量，最終計算出環境測試艙回收率。

本專利所述數據擬合方法，對不同時間點的艙出口氣體濃度值進行數據曲線擬合，擬合函數為一階指數衰減擬合。根據擬合函數積分面積計算環境測試艙回收擬合量，最終計算測試艙回收率。

本專利與原有技術相比，具有如下優點和有益效果：