[發(fā)明專利]一種硅膠基質(zhì)堿性氨基酸鍵合固定相及其制備和應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201611069762.2 | 申請(qǐng)日： | 2016-11-29 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108114705B | 公開（公告）日： | 2020-12-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 梁鑫淼;劉艷明;祝建華;金高娃;郭志謀;郭照陽(yáng) | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所 |
| 主分類號(hào)： | B01J20/286 | 分類號(hào)： | B01J20/286;B01J20/30;B01D15/08 |
| 代理公司： | 沈陽(yáng)科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002 | 代理人： | 馬馳 |
| 地址： | 116023 遼寧省*** | 國(guó)省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 硅膠 基質(zhì) 堿性 氨基酸 固定 及其 制備 應(yīng)用 | ||
1.一種硅膠基質(zhì)堿性氨基酸鍵合固定相，其特征在于：硅膠基質(zhì)、鍵合相為氨基-環(huán)氧開環(huán)反應(yīng)鍵合的堿性氨基酸，而且鍵合相中含有特征的環(huán)氧開環(huán)反應(yīng)的基團(tuán)，其結(jié)構(gòu)式如下中的一種或二種：
其中SiO2為硅膠，或；
所述固定相通過(guò)以下步驟制備得到：
a．硅膠預(yù)處理：硅膠加入質(zhì)量濃度為1%～38%的鹽酸或硝酸溶液中，加熱至回流，攪拌1～48小時(shí)，過(guò)濾，水洗至中性，于80～160 oC下干燥至恒重；
b．硅膠表面引入環(huán)氧基：將步驟a所得干燥硅膠置于玻璃或者聚四氟乙烯反應(yīng)容器中，在惰性氣體氛圍下加入有機(jī)溶劑攪拌，滴加環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑，保持溫度為60～140 oC條件下攪拌2～48小時(shí)；反應(yīng)體系冷卻至室溫，減壓過(guò)濾并依次用甲醇、水、四氫呋喃、甲醇洗滌，固體產(chǎn)品在60~90 oC條件下干燥6-24小時(shí)即得環(huán)氧基硅膠；
c. 環(huán)氧開環(huán)化學(xué)反應(yīng)鍵合堿性氨基酸基基固定相：將步驟b所得的環(huán)氧硅膠中加入0.01-0.5 mol/L的碳酸氫鈉和/或碳酸氫銨水溶液中，每克環(huán)氧硅膠所需混合溶劑量為3-50 mL，再加入堿性氨基酸分子，在40~70 oC條件下反應(yīng)10~100小時(shí)；過(guò)濾，依次用甲醇，水，甲醇洗滌，所得固體于60~90 oC條件下干燥6~48小時(shí)，即得堿性氨基酸固定相。
2.一種權(quán)利要求1所述 固定相的制備方法，包括如下步驟：
a．硅膠預(yù)處理：硅膠加入質(zhì)量濃度為1%～38%的鹽酸或硝酸溶液中，加熱至回流，攪拌1～48小時(shí)，過(guò)濾，水洗至中性，于80～160 oC下干燥至恒重；
b．硅膠表面引入環(huán)氧基：將步驟a所得干燥硅膠置于玻璃或者聚四氟乙烯反應(yīng)容器中，在惰性氣體氛圍下加入有機(jī)溶劑攪拌，滴加環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑，保持溫度為60～140 oC條件下攪拌2～48小時(shí)；反應(yīng)體系冷卻至室溫，減壓過(guò)濾并依次用甲醇、水、四氫呋喃、甲醇洗滌，固體產(chǎn)品在60~90 oC條件下干燥6-24小時(shí)即得環(huán)氧基硅膠；
c. 環(huán)氧開環(huán)化學(xué)反應(yīng)鍵合堿性氨基酸基基固定相：將步驟b所得的環(huán)氧硅膠中加入0.01-0.5 mol/L的碳酸氫鈉和/或碳酸氫銨水溶液中，每克環(huán)氧硅膠所需混合溶劑量為3-50 mL，再加入堿性氨基酸分子，在40~70 oC條件下反應(yīng)10~100小時(shí)；過(guò)濾，依次用甲醇，水，甲醇洗滌，所得固體于60~90 oC條件下干燥6~48小時(shí)，即得堿性氨基酸固定相。
3.按照權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟b所用的有機(jī)溶劑為甲醇，乙醇，乙腈，甲苯，二甲苯、N, N-二甲基甲酰胺、N, N-二甲基乙酰胺中的一種或二種以上；每克硅膠所需有機(jī)溶劑的量為3-30mL 。
4.按照權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟b所用環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑為有如下結(jié)構(gòu)中的一種或二種：
其中，X為-OCH3或-OCH2CH3；
步驟b中環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑的使用量為每克硅膠使用0.1 mL-2 mL。
5.按照權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟c所用堿性氨基酸為精氨酸和賴氨酸中的一種或二種。
6.按照權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟c所用堿性氨基酸分子使用量為每克環(huán)氧硅膠使用1～50 mmol。
7.按照權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟c所用碳酸氫鈉和/或碳酸氫銨水溶液pH=7-10。
8.一種權(quán)利要求1所述固定相作為液相色譜固定相的應(yīng)用。
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