[發明專利]一種釩摻雜的三氧化鎢電致變色薄膜及其制備方法

在審

• 申請號: 201611068704.8
• 申請日: 2016-11-29
• 公開（公告）號: CN106587654A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 王詩銘;金智恩;劉琳;郭前程;曲威
• 申請（專利權）人: 遼寧大學
• 主分類號: C03C17/34
• 分類號: C03C17/34
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司21207
• 代理人: 胡洋

1.一種釩摻雜的三氧化鎢電致變色薄膜，其特征在于，制備方法如下：

1)在FTO玻璃上制備TiO₂薄膜基底層；

2)制備含V和W的多酸鹽；

3)將含V和W的多酸鹽配置成濃度為10^-3mol L^-1數量級的水溶液，并用HCl調節pH值為1～3；

4)利用電化學方法將含V和W的多酸鹽沉積到步驟1)制備的帶有TiO₂薄膜基底層的FTO玻璃上；

5)將電沉積后的導電基片取出，用去離子水，乙醇沖洗，熱風吹干，隨后置于馬弗爐中，于空氣氣氛下進行高溫燒結；自然冷卻到室溫，即可得到相應的釩摻雜的WO₃電致變色薄膜。

2.如權利要求1所述的一種釩摻雜的三氧化鎢電致變色薄膜，其特征在于，步驟1)具體為，利用絲網印刷方法在FTO玻璃上印制TiO₂基底層，TiO₂的顆粒大小為16～20nm，基底層的厚度為2～3微米，隨后進行450℃空氣氣氛燒結30min，即得帶有TiO2薄膜基底層的FTO玻璃。

3.如權利要求1所述的一種釩摻雜的三氧化鎢電致變色薄膜，其特征在于，步驟2)的含V和W的多酸鹽為K₄[PVW₁₁O₄₀]·2H₂O、K₅[PV₂W₁₀O₄₀]·3H₂O、K₆[PV₃W₉O₄₀]·4H₂O中的一種或兩種以上組合。

4.如權利要求3所述的一種釩摻雜的三氧化鎢電致變色薄膜，其特征在于，所述K₄[PVW₁₁O₄₀]·2H₂O的合成方法如下：將H₃[PW₁₂O₄₀]充分攪拌溶解于水中，靜置一段時間得到透明淡黃色液體D；在攪拌狀態下緩緩加入Li₂CO₃粉末并劇烈攪拌，調節溶液的pH至4.9；邊攪拌邊向其加入NaVO₃水溶液得混合液E；向混合液E中逐滴加入HCl至溶液pH為2，得溶液F；將溶液F加熱到60℃保溫10min，冷卻到室溫；再次滴加HCl將溶液的pH調至2，然后加熱到60℃后，再加入KCl粉末，于60℃下反應10min，冷卻至30℃得到淡黃色沉淀G；過濾并干燥后得到黃色粉末即為目標產物。

5.如權利要求3所述的一種釩摻雜的三氧化鎢電致變色薄膜，其特征在于，所述K₅[PV₂W₁₀O₄₀]·3H₂O的合成方法如下：將Na₈H[PW₉O₃₄]粉末劇烈攪拌充分溶解在蒸餾水中，逐滴加入VOSO₄溶液得混合液H；保持20℃的狀態將混合液H攪拌30min后，在60℃下水浴攪拌1h后；向混合液H逐滴加入Br₂水，直到溶液變成透明的橙色，加入KCl繼續攪拌，加熱至80℃，趁熱過濾，得到橙色粉末即為目標產物。

6.如權利要求3所述的一種釩摻雜的三氧化鎢電致變色薄膜，其特征在于，所述K₆[PV₃W₉O₄₀]·4H₂O的合成方法如下：配制1.0mol·L^-1且pH為4.8的HAc-NaAc緩沖溶液；將NaVO₃溶解于緩沖溶液中，再緩慢加入Na₈H[PW₉O₃₄]得溶液L，將溶液L在25℃下連續攪拌48小時后，加入KCl后繼續攪拌30min，再加入甲醇，抽濾干燥后得到橙色粉末即為目標產物。

7.如權利要求1所述的一種釩摻雜的三氧化鎢電致變色薄膜，其特征在于，步驟4)的電化學方法為恒電流電沉積法或恒電壓電沉積法或循環伏安法電沉積法。