[發明專利]一種小粒徑球形碳酸鈷的制備方法

有效

• 申請號: 201611066226.7
• 申請日: 2016-11-28
• 公開（公告）號: CN106629870B
• 公開（公告）日: 2018-11-06
• 發明（設計）人: 郭苗苗;許開華;張云河;劉文澤
• 申請（專利權）人: 荊門市格林美新材料有限公司
• 主分類號: C01G51/06
• 分類號: C01G51/06
• 代理公司: 深圳市合道英聯專利事務所(普通合伙) 44309
• 代理人: 廉紅果

本發明公開了一種小粒徑球形碳酸鈷的制備方法，具體包括以下步驟：步驟1，將鈷鹽和碳銨溶液并流加入反應釜進行反應，控制反應過程pH值，使得半小時后體系pH值調整到7.0±0.1；步驟2，繼續并流加入鈷鹽及碳銨溶液，保持步驟1的pH值不變，繼續反應2h后沉淀；步驟3，對步驟2沉淀后的溶液進行固液分離和干燥，得到小粒徑球形碳酸鈷。本發明通過過程控制pH值，維持了碳酸鈷顆粒粒子之間的成核及生長條件的均勻性，使得沉淀及溶液各向同性，這樣可以在已經成核的基礎上向外均勻、且成球形的生長，形成球形碳酸鈷。另外，該方法工藝成本低，易于推廣。

技術領域

本發明屬于金屬粉末材料制備工藝技術領域，具體涉及一種小粒徑球形碳酸鈷的制備方法。

背景技術

碳酸鈷作為一種重要的化工原料及材料前驅體，廣泛應用于陶瓷工業的著色劑、采礦工業的選礦劑、有機工業的催化劑、硬質合金及電池材料前驅體等。其中材料應用方面比如硬質合金用鈷粉前驅體及四氧化三鈷前驅體對碳酸鈷的粒徑、形貌及各項物理指標都有要求，兩者領域中的發展趨勢都是球形條件下的一大一小粒徑的兩種顆粒，分別對應球形20微米左右大顆粒和球形2-5微米小顆粒的前驅體，前者產業化工藝成熟，后者在可產業化的、成本低的制備方法中基本沒有，即小顆粒碳酸鈷在溫和而成本低的條件下幾乎不成球形。

發明內容

本發明的目的是提供一種小粒徑球形碳酸鈷的制備方法，通過過程控制pH值，解決了現有方法制備小粒徑球形碳酸鈷在溫和的、可產業化條件下的不成球的問題。

本發明所采用的技術方案是，一種小粒徑球形碳酸鈷的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟1，將鈷鹽和碳銨溶液并流加入反應釜進行反應，控制反應過程pH值，使得半小時后體系pH值調整到7.0±0.1；

步驟2，繼續并流加入鈷鹽及碳銨溶液，保持步驟1的pH值不變，繼續反應并沉淀；

步驟3，對步驟2沉淀后的溶液進行固液分離和干燥，得到小粒徑球形碳酸鈷。

本發明的特點還在于，

所述步驟1中的鈷鹽為氯化鈷、硫酸鈷、醋酸鈷中的一種。

所述步驟1中鈷鹽的濃度為60-160g/l，流量為1-5L/h。

所述步驟1中的pH值根據碳銨的流量進行調節。

所述步驟1中碳銨的濃度為120-240g/l。

所述步驟2中反應的溫度為35-65℃。

所述步驟2中的攪拌速率為50-220r/min。

所述步驟2中的反應時間為1-5h。

本發明的有益效果是，本發明一種小粒徑球形碳酸鈷的制備方法，通過過程控制pH值，維持了碳酸鈷顆粒粒子之間的成核及生長條件的均勻性，使得沉淀及溶液各向同性，這樣可以在已經成核的基礎上向外均勻、且成球形的生長，形成球形碳酸鈷。另外，該方法工藝成本低，易于推廣。

附圖說明

圖1為本發明提供實施例1中制備的碳酸鈷放大500倍的電鏡圖；

圖2為本發明提供實施例1中制備的碳酸鈷放大3000倍的電鏡圖；

圖3為本發明提供實施例2中制備的碳酸鈷放大1000倍的電鏡圖；

圖4為本發明提供實施例2中制備的碳酸鈷放大5000倍的電鏡圖；

圖5為本發明提供實施例3中制備的碳酸鈷放大500倍的電鏡圖；

圖6為本發明提供實施例3中制備的碳酸鈷放大5000倍的電鏡圖；