[發明專利]一種度骨化醇類似物WXFQ-65的合成方法有效
| 申請號： | 201611065068.3 | 申請日： | 2016-11-28 |
| 公開（公告）號： | CN106748642B | 公開（公告）日： | 2019-11-05 |
| 發明（設計）人： | 王濤;王彬彬;孫益林;王慶林;蒲建新;游本加;李曉明;蔣逸云 | 申請（專利權）人： | 無錫福祈制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07C29/09 | 分類號： | C07C29/09;C07C35/32 |
| 代理公司： | 北京商專永信知識產權代理事務所(普通合伙) 11400 | 代理人： | 高之波;儲振 |
| 地址： | 214000 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 骨化 類似物 合成過程 鹵代試劑 重結晶 過量 吸收率 合成 重結晶試劑 二氧化硒 光學活性 劇毒原料 鹵代反應 水解反應 水解試劑 酸性條件 有機溶劑 最終產物 鹵代 水解 制備 體內 環保 | ||
【權利要求書】：
1.一種度骨化醇類似物WXFQ-65的合成方法，其特征在于，該合成方法為：采用過量的鹵代試劑對度骨化醇在有機溶劑中進行鹵代反應，然后加入水解試劑并在酸性條件下進行水解反應，并通過加入重結晶試劑進行重結晶得到度骨化醇類似物WXFQ-65，所述合成方法的化學方程式為：
所述鹵代反應的溫度為0℃至回流溫度，所述水解反應的溫度為室溫至回流溫度；
所述鹵代試劑與度骨化醇的質量比為178g:42.4g，所述鹵代試劑為NBS，所述X為Br；
所述重結晶試劑為乙腈與水的混合物，所述乙腈與水的摩爾比為8:1；
所述鹵代反應的反應時間為6-8h，所述水解反應的反應時間為6h。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述有機溶劑選自四氯化碳、正庚烷、正己烷、環己烷、四氫呋喃、二氧六環、甲醇、乙醇、水中的一種或者幾種任何比例的混合物。
3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述水解試劑選自乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、乙醇、甲醇、四氫呋喃、二氧六環中的一種或者幾種任何比例的混合物。
4.根據權利要求1述的合成方法，其特征在于，所述重結晶試劑選自乙腈、水、甲醇、乙醇、四氫呋喃中的一種或者幾種任何比例的混合物。
5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，在加入水解試劑后滴加鹽酸、硫酸或者乙酸，并將PH值控制在3～6之間。
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