[發明專利]一種多表面缺陷氧化鎢納米氣敏材料及制備和應用

有效

• 申請號: 201611064816.6
• 申請日: 2016-11-22
• 公開（公告）號: CN106745273B
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發明（設計）人: 何丹農;尹桂林;葛美英;金彩虹
• 申請（專利權）人: 上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: C01G41/02
• 分類號: C01G41/02;B82Y30/00;G01N33/00
• 代理公司: 上海東方易知識產權事務所 31121
• 代理人: 唐莉莎

本發明涉及一種多表面缺陷氧化鎢納米氣敏材料及制備和應用，將2g六氯化鎢溶于100ml低溫無水乙醇中，磁力攪拌至全部溶解，之后再緩慢加入10ml去離子水，在低溫環境下攪拌30分鐘，然后再50℃水浴中攪拌24小時；溶液冷卻低溫；將1g六氯化鎢溶于10ml低溫無水乙醇中，磁力攪拌至全部溶解，然后倒入上述溶液中；將制備的溶液轉移到反應釜中，密封，然后將反應釜置于，在180℃下反應，6?12小時，然后冷卻至室溫;將所制備的粉末，離心、洗滌，烘干。本發明制備的氧化鎢表面缺陷豐富，對丙酮氣體檢測敏感度高，選擇性好。

技術領域

本發明屬于材料化學技術領域，涉及一種多表面缺陷氧化鎢納米氣敏材料及制備和應用，該材料表面顯微結構粗糙，表面超氧空位缺陷較多，對丙酮氣體檢測敏感度高，選擇性好。

背景技術

在半導體氣敏材料研究領域，氧化鎢（WO₃）因其易于調控，選擇性強、穩定性好、靈敏度高、氣敏工作溫度低等優點，成為近年來的研究重點。WO3納米氣敏材料的氣敏機理可以用耗盡層模型進行解釋。WO₃表面的氧空穴可以成為導帶的電子授體，從而使該材料成為n型半導體。因此，在實際應用中，通過增加氧化鎢納米材料的比表面積和表面缺陷，可以提高其氣敏性能。

目前有多種方法可以提高比表面積或者表面缺陷，例如制備納米空心球、海膽狀納米顆粒、納米線、介孔納米材料等方法，上述方法主要是通過納米結構的調整來提升比表面積以及表面缺陷，進而提升氣敏性能。

發明內容

為克服現有技術的不足，本發明提供一種多表面缺陷氧化鎢納米氣敏材料及制備和應用，

一種多表面缺陷氧化鎢納米氣敏材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將2g六氯化鎢溶于100ml低溫無水乙醇中，磁力攪拌至全部溶解，之后再緩慢加入10ml去離子水，在低溫環境下攪拌30分鐘，然后再50℃水浴中攪拌24小時；

（2）將步驟（1）所述溶液冷卻低溫；

（3）將1g六氯化鎢溶于10ml低溫無水乙醇中，磁力攪拌至全部溶解，然后倒入步驟（2）所述溶液中；

（4）將步驟（3）中制備的溶液轉移到反應釜中，密封，然后將反應釜置于，在180℃下反應，6-12小時，然后冷卻至室溫;

（5）將步驟（4）所制備的粉末，離心、洗滌，烘干。

步驟（1）中所述低溫無水乙醇，其溫度為0-20℃。

步驟（1）中所述低溫環境，其溫度為0-20℃。

步驟（2）中所述低溫，其溫度為0-20℃。

步驟（3）中所述低溫無水乙醇，其溫度為0-20℃。

一種多表面缺陷氧化鎢納米氣敏材料，其特征在于，根據上述任一所述方法制備得到。

一種多表面缺陷氧化鎢納米氣敏材料在丙酮氣體檢測的應用。

本發明，提出一種納米WO₃的制備方法，通過對反應過程中水解熱力學、動力學的控制，引入一種新的表面缺陷，這種方法所制備的WO₃表面帶有大量的超氧自由基，這種缺陷能夠比一般氧空穴更加有效的提升其氣敏性能。

本發明的有益效果：

本發明所制備的WO₃顆粒為橢圓狀納米顆粒，表面有豐富的缺陷結構；同時，通過反應過程熱力學、動力學的控制，使得表面具有大量的超氧自由基，大大提升了其氣敏性能，在較低的溫度下（180℃），對丙酮有良好的靈敏度和選擇性。

附圖說明

圖1為實施例1所制備的WO₃納米顆粒的SEM圖片；