[發(fā)明專利]一種高穩(wěn)定性聚合物包覆量子點熒光粉材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611064272.3
• 申請日: 2016-11-28
• 公開（公告）號: CN106753328B
• 公開（公告）日: 2019-08-09
• 發(fā)明（設計）人: 魏居富;周超;李靜
• 申請（專利權）人: 廈門世納芯科技有限公司
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/88;C09K11/56
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 李強

1.一種聚合物包覆量子點熒光粉材料的制備方法，先制備量子點溶液，再對制備的量子點溶液進行提純，最后將提純后的量子點溶液與聚合物制成聚合物包覆量子點熒光粉材料；其特征在于，聚合物包覆量子點熒光粉材料的制備方法為：

步驟一：先將高分子聚合物溶解于有機溶劑中；

步驟二：在室溫下，向步驟一制成的有機溶劑中加入提純后的量子點溶液并混合均勻，制成量子點-高分子聚合物混合液；

步驟三：將量子點-高分子聚合物混合液置于真空干燥箱中進行室溫干燥，得到量子點-高分子聚合物固態(tài)混合物；

步驟四：將量子點-高分子聚合物固態(tài)混合物粉碎，過篩，即得到聚合物包覆量子點熒光粉材料；

其中，步驟一中，所述高分子聚合物為聚甲基丙烯酸甲酯；

步驟二中，量子點溶液中的量子點和高分子聚合物的質量比為0.01:1～0.2:1。

2.如權利要求1所述一種聚合物包覆量子點熒光粉材料的制備方法，其特征在于，所述量子點溶液為Cd_0.58Zn_0.42S@ZnS@ZnS量子點溶液，其制備方法如下：

步驟a：取氧化鎘、無水乙酸鋅、油酸和十八烯置于容器中，在100℃下抽氣30min，再升溫到150℃繼續(xù)抽氣30min，然后升溫到250℃使得氧化鎘和乙酸鋅完全溶解，形成油酸鎘和油酸鋅溶液；

步驟b：在油酸鎘和油酸鋅溶液中注入1-硫代癸烷，然后升溫至270℃，保溫20min，以生長Cd_0.58Zn_0.42S量子點核；

步驟c：在Cd_0.58Zn_0.42S量子點核中緩慢注入1-硫代癸烷，260℃保溫40min以生長第一層ZnS殼，繼續(xù)注入1-硫代癸烷，在260℃保溫30min以生長第二層ZnS殼，反應結束后自然冷卻至室溫，即得到Cd_0.58Zn_0.42S@ZnS@ZnS量子點溶液。

3.如權利要求1所述一種聚合物包覆量子點熒光粉材料的制備方法，其特征在于，所述量子點溶液為CdSe@ZnSe@ZnS量子點溶液，其制備方法如下：

步驟a：取無水乙酸鋅、油酸和十八烯置于容器中，加熱至150℃溶解，得到溶液A；

步驟b：取硒粉和十八烯，超聲分散得到分散液B；

步驟c：取氧化鎘、硬脂酸、十八烯和十八胺加熱至100℃后抽氣30min，再升溫至250℃使得氧化鎘完全溶解，再于280℃下注入步驟b制備的分散液B，反應5min后，再降溫至220℃緩慢注入步驟a制備的溶液A，保溫15min，即完成ZnSe層的包覆；

步驟d：在步驟c完成后，注入1-硫代癸烷，在250℃保溫30min以生長ZnS層，冷卻至室溫即得到CdSe@ZnSe@ZnS量子點。

4.如權利要求1所述一種聚合物包覆量子點熒光粉材料的制備方法，其特征在于：所述高分子聚合物為透光性的高分子聚合物。

5.如權利要求1所述一種聚合物包覆量子點熒光粉材料的制備方法，其特征在于，所述量子點溶液的提純方法為：

將量子點溶液和沉淀劑按照體積比為1:1～1:8混合，并在40℃～100℃下攪拌混合30min～1h，再進行超聲分散10min～30min后,將混合溶液置于離心機中以6000r/min～14000r/min離心10min～30min，然后將離心得到的沉淀固體溶于溶劑中；重復上述操作兩次后，即得到量子點沉淀固體；

稱取多次離心制得的量子點沉淀固體溶解在溶劑中即得到提純的量子點溶液。

6.如權利要求5所述一種聚合物包覆量子點熒光粉材料的制備方法，其特征在于：所述沉淀劑為甲醇、無水乙醇、丁醇、異丙醇、乙腈、丙酮中的一種或者多種。

7.如權利要求5所述一種聚合物包覆量子點熒光粉材料的制備方法，其特征在于：所述溶劑為氯仿、正己烷和甲苯中的一種或者多種。