[發(fā)明專利]一種熱集成三塔變壓精餾分離乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611063766.X
• 申請(qǐng)日: 2016-11-28
• 公開（公告）號(hào): CN106748883B
• 公開（公告）日: 2019-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱兆友;王偉;徐東芳;耿雪麗;王英龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C255/03
• 分類號(hào): C07C255/03;C07C253/34;C07C31/04;C07C29/76;C07C29/80;C07C15/04;C07C7/00;C07C7/04
• 代理公司: 青島中天匯智知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37241
• 代理人: 郝團(tuán)代

本發(fā)明涉及一種熱集成三塔變壓精餾分離乙腈?甲醇?苯三元共沸物的方法。該裝置主要包括：乙腈塔T1、甲醇塔T2、苯塔T3、回流罐D(zhuǎn)1、回流罐D(zhuǎn)2、回流罐D(zhuǎn)3、輔助冷凝器C1、冷凝器C2、再沸器H1、換熱器H2、換熱器H3、再沸器H4。采用高壓塔、常壓塔和高壓塔三塔變壓精餾的方式，攻克多元共沸物因精餾邊界的存在而難以實(shí)現(xiàn)高效分離的瓶頸，在分離出乙腈、甲醇和苯產(chǎn)品的同時(shí)，通過部分熱集成方式實(shí)現(xiàn)三塔之間的熱量集成，從而使能耗大幅度降低，達(dá)到節(jié)能增效的目的。

【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明屬于化工分離純化領(lǐng)域，特別是多元共沸混合物的分離，具體涉及一種熱集成三塔變壓精餾分離乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法，尤其適用于分離組成變化隨壓力變化較大的壓敏性較強(qiáng)的乙腈-甲醇-苯的三元共沸體系。

【背景技術(shù)】

甲醇(CH₃OH)、乙腈(CH₃CN)和苯(C₆H₆)均是重要的有機(jī)化工產(chǎn)品。在某工業(yè)生產(chǎn)某頭孢類藥物時(shí)，會(huì)產(chǎn)生含有乙腈、甲醇和苯的混合物廢水，由于該三元體系之間，乙腈、甲醇和苯兩兩之間互相產(chǎn)生二元共沸物，該混合物的分離無(wú)法達(dá)到企業(yè)純度要求。因此，要用特殊分離方法來分離該三元混合物。常用的特殊精餾法有變壓精餾、萃取精餾、共沸精餾、精餾耦合技術(shù)等。其中，變壓精餾由于工藝簡(jiǎn)單、不引入其他溶劑、熱集成性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)而受到相關(guān)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。

文獻(xiàn)(宗麗麗.甲醇—乙腈—苯三元混合體系分離過程研究,河北工業(yè)大學(xué),2013.)和專利(201310140409.9)涉及一種分離甲醇、乙腈和苯三元混合物的工藝方法，工藝流程采用甲醇作為溶劑與原料混合物輸送到初分離塔進(jìn)行初始分離，塔頂和塔底分別得到甲醇-苯和甲醇-乙腈混合物，兩混合物分別經(jīng)雙塔變壓精餾分離得到甲醇、苯產(chǎn)品及甲醇、乙腈產(chǎn)品。甲醇、乙腈和苯的產(chǎn)品純度均為0.9950。該方法實(shí)現(xiàn)了乙腈-甲醇-苯的有效分離，但是設(shè)備投資費(fèi)用和操作費(fèi)用較高，且為實(shí)現(xiàn)熱量之間的集成。

文獻(xiàn)(Zhu Z,Xu D,Liu X,et al.Separation of acetonitrile/methanol/benzene ternary azeotrope via triple column pressure-swing distillation[J].Separation and Purification Technology,2016,169:66-77.)涉及三塔變壓精餾的工藝優(yōu)化過程，同時(shí)相關(guān)專利(2015105946029)提供了一種三塔變壓精餾分離乙腈-甲醇-苯體系的工藝過程，實(shí)現(xiàn)了該體系的高效分離，乙腈、甲醇和苯產(chǎn)品的純度為0.9990，產(chǎn)品回收率為0.9950。該方法實(shí)現(xiàn)了三塔變壓精餾分離三元共沸物，但是未能實(shí)現(xiàn)三塔之間的熱量耦合。

專利(201410255777.2)涉及一種三塔熱集成精餾乙醇的工藝方法，該方法將精餾塔Ⅰ、Ⅱ塔釜物流與原料經(jīng)過一級(jí)預(yù)熱器進(jìn)行換熱，精餾塔Ⅰ塔頂物流與原料進(jìn)入二級(jí)預(yù)熱器進(jìn)行換熱，精餾塔Ⅱ塔頂物流為精餾塔Ⅰ再沸器提供熱能，精餾塔Ⅲ塔頂物流和閃蒸罐Ⅰ蒸汽為精餾塔Ⅱ提供熱能。該方法合理利用多物流之間的能量關(guān)系，實(shí)現(xiàn)了三個(gè)精餾塔之間的熱量集成。

專利(201010283950.1)涉及一種精餾塔序列差壓塔段熱集成節(jié)能精餾裝置及方法，該裝置實(shí)現(xiàn)了第二個(gè)精餾塔精餾段和提餾段的熱集成，采用差壓塔段熱集成方式實(shí)現(xiàn)單塔最小的熱消耗。該方法只實(shí)現(xiàn)了單塔之間的熱量集成。

本發(fā)明采用部分熱集成變壓精餾的方法，具體地講，本發(fā)明采用乙腈-甲醇-苯三元共沸體系共沸組成隨壓力改變而產(chǎn)生變化的特性，研究其殘余曲線和精餾邊界與壓力之間的關(guān)系，采用高壓塔、常壓塔和高壓塔三塔變壓精餾的方式，在分離出乙腈、甲醇和苯產(chǎn)品的同時(shí)，通過部分熱集成方式實(shí)現(xiàn)能耗的大幅度降低。本發(fā)明的方法尤其適用于乙腈質(zhì)量分?jǐn)?shù)占0.2，甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)占0.7及苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)占0.1的三元共沸體系。本發(fā)明無(wú)需添加其他溶劑，節(jié)約投資成本的同時(shí)合理利用高低壓塔之間物流的熱量關(guān)系，不僅保證了產(chǎn)品的高效分離同時(shí)也實(shí)現(xiàn)了工藝中熱量的回收利用。

【發(fā)明內(nèi)容】