[發(fā)明專利]丙交酯的制備方法及制備裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611063410.6
• 申請日: 2016-11-25
• 公開（公告）號: CN106749161B
• 公開（公告）日: 2019-10-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曲希明
• 申請（專利權(quán)）人: 中國紡織科學(xué)研究院
• 主分類號: C07D319/12
• 分類號: C07D319/12
• 代理公司: 北京華沛德權(quán)律師事務(wù)所 11302
• 代理人: 杜亞靜

1.一種丙交酯的制備方法，包括制備得到粗丙交酯的步驟；其特征在于，從所述粗丙交酯得到精丙交酯的方法包括以下步驟：

在第一溫度條件下向所述粗丙交酯中依次加入除酸劑、除水劑，得到第一中間產(chǎn)物；

加熱所述第一中間產(chǎn)物至第二溫度條件，使所述粗丙交酯熔化并反應(yīng)持續(xù)設(shè)定的時間，得到第二中間產(chǎn)物；

繼續(xù)升高所述第二中間產(chǎn)物的溫度至蒸餾溫度，并且，降低所述第二中間產(chǎn)物的壓力至設(shè)定的體系真空度，使所述第二中間產(chǎn)物蒸餾，得到的餾出物即為所述精丙交酯；

其中，

所述除酸劑的加入量為每100g粗丙交酯加入除酸劑2g～15g；

所述除水劑的加入量為每100g粗丙交酯加入除水劑1g～5g；

所述除酸劑選自堿金屬的碳酸鹽、堿金屬的碳酸氫鹽中的一種或多種混合物；

所述除水劑選自P₂O₅、CaCl₂、CaSO₄、MgSO₄中的一種或多種混合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙交酯的制備方法，其特征在于，所述第一溫度的取值范圍為18℃～25℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙交酯的制備方法，其特征在于，所述除酸劑選自Na₂CO₃、K₂CO₃、NaHCO₃、KHCO₃中的一種或多種混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙交酯的制備方法，其特征在于，所述第二溫度的取值范圍為90℃～110℃，所述設(shè)定的時間的取值范圍是0.5h～3h。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的丙交酯的制備方法，其特征在于，所述第二溫度的取值范圍為95℃～105℃，所述設(shè)定的時間的取值范圍是1h～2.5h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙交酯的制備方法，其特征在于，

所述除酸劑的加入量為每100g粗丙交酯加入除酸劑3g～10g；

所述除水劑的加入量為每100g粗丙交酯加入除水劑2g～4g。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙交酯的制備方法，其特征在于，所述蒸餾溫度的取值范圍為115℃～180℃，所述設(shè)定的體系真空度的取值范圍為10Pa～1000Pa。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的丙交酯的制備方法，其特征在于，所述蒸餾溫度的取值范圍為120℃～150℃，所述設(shè)定的體系真空度的取值范圍為10Pa～500Pa。

9.一種丙交酯的制備裝置，包括粗丙交酯的制備裝置；其特征在于，從所述粗丙交酯得到精丙交酯的制備裝置包括計量裝置、第一容器、第二容器、溫度控制裝置、壓力控制裝置、收集容器；

所述計量裝置用于對粗丙交酯的質(zhì)量進行計量，從而獲得除酸劑、除水劑的加入量，并且，所述計量裝置還用于對除酸劑、除水劑進行計量；

所述第一容器用于容置所述粗丙交酯，包括粗丙交酯、除酸劑、除水劑的第一中間產(chǎn)物，粗丙交酯經(jīng)熔化并反應(yīng)后的第二中間產(chǎn)物；

所述第二容器用于依次向所述第一容器中加入所述粗丙交酯、除酸劑、除水劑；

所述溫度控制裝置用于控制所述第一容器內(nèi)容物的溫度；

所述壓力控制裝置用于控制體系真空度；

所述收集容器用于收集制得的精丙交酯；

所述除酸劑選自堿金屬的碳酸鹽、堿金屬的碳酸氫鹽中的一種或多種混合物；

所述除水劑選自P₂O₅、CaCl₂、CaSO₄、MgSO₄中的一種或多種混合物。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的丙交酯的制備裝置，其特征在于，還包括計時器，所述計時器用于計量所述粗丙交酯、除酸劑、除水劑反應(yīng)持續(xù)的時間。