[發明專利]一種低溫快速燒結陶瓷的閃光燒結方法和制得的陶瓷及其裝置

在審

• 申請號: 201611061915.9
• 申請日: 2016-11-25
• 公開（公告）號: CN106630974A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 徐晨;蔡仕魁;王小英
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院材料研究所
• 主分類號: C04B35/10
• 分類號: C04B35/10;C04B35/48;C04B35/565;C04B35/58;C04B35/583;C04B35/584;C04B35/56;C04B35/64;F27B17/02;F27D11/10
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙)11371
• 代理人: 李佳

技術領域

本發明涉及陶瓷燒結領域，具體而言，涉及一種低溫快速燒結陶瓷的閃光燒結方法和制得的陶瓷及其裝置。

背景技術

快速燒結是近年來國際上陶瓷燒結技術的主流趨勢。目前符合快速燒結要求的燒結技術主要為放電等離子燒結(SPS)。等離子體是解離的高溫導電氣體，反應活性較高的狀態。由于等離子體溫度一般在4000～10999℃，其氣態分子和原子處于高度活化狀態，且等離子氣體內離子化程度很高，這些性質使得等離子體成為一種非常重要的材料制備和加工技術。該燒結法利用脈沖電流使得顆粒均勻地自身產生焦耳熱并使顆粒表面活化成為放電等離子體，加速擴散過程，使得陶瓷顆粒之間更容易進行橋接進而在較低溫度下快速燒結粉末致密。SPS技術具有快速、低溫、高效率等優點，可用來制備金屬、陶瓷、納米材料、非晶材料、復合材料、梯度材料等，因此近年來得到了學界和業界的大量關注和研究。其中研究最多的是功能材料，包括熱電材料、磁性材料、功能梯度材料、復合功能材料和納米功能材料等。此外，對SPS制備非晶合金、形狀記憶合金、金剛石等也作了嘗試。目前在國外，尤其是日本開展了較多用SPS制備新材料的研究，部分產品已投入生產。

然而，SPS的燒結基礎機理目前尚不完全清楚，需要進行大量實踐與理論研究來完善。目前的SPS由于脈沖電流的容量限制，尚無法燒結大于300mm尺寸的產品做到完全致密。而且，SPS目前的設計尚無法制作形狀復雜的產品。另外，SPS的價格較為昂貴，雖然有工業化的產品，但是燒結成本較高，目前尚較少應用于實際陶瓷產品的生產。

有鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明的第一目的在于提供一種低溫快速燒結陶瓷的閃光燒結方法，該方法通過電壓輔助，在溫度加熱到某特征溫度時，發生閃光現象，在數秒內完成燒結，而該特征溫度比對應材料的普通無壓燒結溫度低200℃及以上，這樣不僅可有效降低燒結溫度，而且還可大大縮短燒結時間。此外，該燒結法節約能源、提高燒結效率、降低生產成本且可生產大尺寸形狀復雜的陶瓷產品，燒結的陶瓷塊體密度一般在95％以上，并且燒結得到的陶瓷質量優越。

本發明的第二目的在于提供實施所述的低溫快速燒結陶瓷的閃光燒結方法的裝置。

為了實現本發明的上述目的，特采用以下技術方案：

一種低溫快速燒結陶瓷的閃光燒結方法，包括以下步驟：

在陶瓷生坯兩端加載電壓，設定電流上限；

對所述陶瓷生坯加熱，當電極周圍出現閃光現象后，斷開電源，保溫，降溫，完成燒結。

其中，設定的電流是根據以下方法設置：先對陶瓷生坯在一定電壓下如200-1000V/cm電壓下進行預實驗，加熱至特征溫度時，電流驟升同時出現電擊穿的閃光現象，而設置的電流上限是未發生電擊穿的電流，即設置的電流上限小于電擊穿時的電流。因此，根據預實驗選擇相應的電流上限。

本發明提供的一種低溫快速燒結陶瓷的閃光燒結方法，該燒結法利用特定陶瓷在升溫過程中電阻逐漸降低的原理，當溫度升高至某一個臨界點，即溫度加熱到某特征溫度時，陶瓷生坯的電阻將驟降至一個較低的電阻水平并同時在正極出現閃光點。根據歐姆定律，此時陶瓷生坯上將瞬間有極大的電流通過陶瓷生坯，因此在閃光點出現后很短的時間內產生類似電擊穿的現象，使陶瓷生坯在較短的時間內快速燒結致密。燒結后的生坯由于電阻升高，閃電現象隨之消失，直至燒結完成。閃光燒結的過程從出現閃光點到閃光現象結束，在數秒內完成燒結。本發明通過電壓輔助達到的特征溫度比對應材料的普通無壓燒結溫度低200℃及以上，這樣不僅可有效降低燒結溫度，而且還可大大縮短燒結時間。該燒結法節約能源、提高燒結效率、降低生產成本且可生產大尺寸形狀復雜的陶瓷產品，燒結的陶瓷塊體密度一般在95％以上。

發明人發現，制得的陶瓷生坯的致密度越高，則升溫過程中需要的燒結溫度越低，并且燒結得到的陶瓷性能更佳。

進一步地，所述陶瓷生坯所用的陶瓷粉末平均粒度小于500nm。

優選地，所述陶瓷生坯的密度在50％及以上。

生坯的壓制方法包括冷壓、冷等靜壓和澆注成型等。

在試驗過程中發現，陶瓷生坯厚度越薄，燒結得到的陶瓷性能更佳。優選地，所述陶瓷生坯的厚度為2mm-2cm。如陶瓷生坯的厚度可以為2mm、5mm、1cm、2cm等等。