[發明專利]一種雜原子摻雜多孔氟化碳材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201611061375.4
• 申請日: 2016-11-28
• 公開（公告）號: CN108123134B
• 公開（公告）日: 2020-08-21
• 發明（設計）人: 陳劍;郭德才;陶韜;孫春水
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: H01M4/583
• 分類號: H01M4/583;H01M10/052
• 代理公司: 沈陽晨創科技專利代理有限責任公司 21001
• 代理人: 鄭虹

1.一種雜原子摻雜多孔氟化碳材料，其特征在于：所述雜原子摻雜多孔氟化碳材料的組成為(CM_xF_y)_n，同時具有貫通的微孔-中孔-大孔結構；該材料以雜原子摻雜多孔炭為碳源，經過可控的氟化處理技術制備而得，所述氟化處理溫度為200～600℃，氟化處理時間為5～15h，氟氣與氮氣的體積比為1～5:1，混合氣體的流量為10～100ml min^-1；所述(CM_xF_y)_n中的雜原子M是N、S、P、B或O中的一種或幾種，x為0.05～0.2，y為0.5～1.2。

2.根據權利要求1所述的一種雜原子摻雜多孔氟化碳材料，其特征在于：(CM_xF_y)_n材料的比表面積為150m²g^-1～900m²g^-1，材料中孔孔容為0.10cm³g^-1～0.60cm³g^-1，總孔容為0.40cm³g^-1～1.20cm³g^-1。

3.根據權利要求1所述的一種雜原子摻雜多孔氟化碳材料，其特征在于：相對金屬鋰電極，(CM_xF_y)_n的比容量為700mAh g^-1～910mAh g^-1，放電電壓中值為2.5-3.2V。

4.一種如權利要求1-3任一所述的雜原子摻雜多孔氟化碳材料的制備方法，其特征在于：以含氨基的雜環類化合物和有機活性小分子醛類為前驅體，在催化劑作用下，發生聚合反應，再經過低溫老化，干燥，高溫熱解處理，最后制得雜原子改性多孔炭材料；經過進一步可控的氟化處理，制得雜原子改性多孔氟化碳材料；

具體制備步驟包括：首先將含氨基的雜環類化合物、有機活性小分子醛類和表面活性劑按照一定的摩爾比例在水和乙醇的溶液中溶解，攪拌均勻后再添加一定量的催化劑，密封反應體系，并且在低溫下進行聚合物老化，干燥后高溫熱解，制得雜原子改性多孔炭；繼續在一定條件下進行氟化處理，最終獲得雜原子改性多孔氟化碳材料，所述氟化處理溫度為200～600℃，氟化處理時間為5～15h，氟氣與氮氣的體積比為1～5:1，混合氣體的流量為10～100ml min^-1。

5.根據權利要求4所述的一種雜原子摻雜多孔氟化碳材料的制備方法，其特征在于：所述含氨基的雜環類化合物是對氨基苯磺酸、2-氨基噻唑、2-氨基嘧啶、3-氨基噻吩的一種或二種混合物；

所述有機活性小分子醛類是甲醛、對苯二甲醛、間苯二甲醛或4,4'-聯苯二甲醛中的一種或二種混合物；

所述表面活性劑為F127、P123、CTAB中的一種或混合物；

所述催化劑為鹽酸、磷酸、冰乙酸或氨水、乙二胺中的一種及混合物。

6.根據權利要求4所述的一種雜原子摻雜多孔氟化碳材料的制備方法，其特征在于：所述有機活性小分子醛類與含氨基的雜環類化合物的摩爾比為0.2～5:1；表面活性劑與含氨基的雜環類化合物的摩爾比為0.01～0.1:1；催化劑與含氨基的雜環類化合物的摩爾比為0.01～0.3:1。

7.根據權利要求4所述的一種雜原子摻雜多孔氟化碳材料的制備方法，其特征在于：所述反應體系為水和乙醇混合溶液，其中水和乙醇的體積比為0.2～2:1；含氨基的雜環類化合物在水和乙醇混合溶液中的體積百分比為0.05～0.5g ml^-1。

8.根據權利要求4所述的一種雜原子摻雜多孔氟化碳材料的制備方法，其特征在于：聚合物老化的溫度為60℃～120℃，時間2h～8h。