[發(fā)明專利]一種馬錢子堿的提取分離純化方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611060937.3
• 申請日: 2016-11-28
• 公開（公告）號: CN108117557B
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發(fā)明（設計）人: 張保獻;李艷英;吳珍珍;楊新濤
• 申請（專利權）人: 北京盈科瑞創(chuàng)新醫(yī)藥股份有限公司
• 主分類號: C07D491/22
• 分類號: C07D491/22;A61K31/475;A61P29/00
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• 代理人: 暫無信息

1.一種馬錢子堿的提取分離純化方法，其特征在于，步驟如下：

（1）提取：取馬錢子破碎成粗粉，加10倍量50%乙醇回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，濾過，濾液濃縮回收乙醇至無醇味，濃縮至適量，即得馬錢子總堿提取濃縮液；

（2）萃取：取步驟（1）中得到的馬錢子總堿提取濃縮液，調至濃度為0.5g藥材量/ml，酸化，酸化后的酸濃度為1%，加1倍量有機溶劑萃取1次，去除雜質，萃余液堿化，堿化后pH值約為11，加1倍量有機溶劑萃取2次，即得萃取液；所述有機溶劑為乙酸乙酯；

（3）純化：取步驟（2）中得到的萃取液，上硅膠層析柱，洗脫，收集洗脫液馬錢子堿段，合并洗脫液，減壓濃縮至適量，干燥，通過重結晶法純化即可得到馬錢子堿；所述洗脫所用洗脫溶劑為95%乙醇。

2.根據(jù)權利要求1所述的提取分離純化方法，其特征在于，步驟（2）中酸化所用酸為鹽酸、硫酸、磷酸中的一種；堿化所用堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣中的一種。

3.根據(jù)權利要求1所述的提取分離純化方法，其特征在于，所述的洗脫溶劑用量為5-40倍量的硅膠層析柱的柱體積。

4.根據(jù)權利要求1所述的提取分離純化方法，其特征在于，步驟（3）中的硅膠層析柱可反復多次使用。

5.根據(jù)權利要求1所述的提取分離純化方法，其特征在于，步驟（3）中的重結晶法為酸水溶解-堿水析出法與有機溶劑結晶法兩種方法重復交替使用。

6.根據(jù)權利要求5所述的提取分離純化方法，其特征在于，所述的酸水為鹽酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液、檸檬酸溶液中的一種；所述的堿水為氫氧化鈣溶液、氫氧化鈉溶液、碳酸鈉溶液、碳酸氫鈉溶液、稀氨水溶液中的一種。

7.權利要求1所述的提取分離純化方法，其特征在于，制得的馬錢子堿純度≥95%。