[發明專利]以磷酸和活性白土為復合催化劑制備N-環己基馬來酰亞胺的方法及其應用

有效

• 申請號: 201611060798.4
• 申請日: 2016-11-28
• 公開（公告）號: CN106588743B
• 公開（公告）日: 2019-09-27
• 發明（設計）人: 張振飛;王永興;宋風朝;陳貴寶;王志強;郭同新;李宏喜;邵明銳;王飛;錢娟娟
• 申請（專利權）人: 蔚林新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C07D207/448
• 分類號: C07D207/448;B01J27/182
• 代理公司: 鄭州大通專利商標代理有限公司 41111
• 代理人: 李秋紅

1.一種以磷酸和活性白土為復合催化劑制備耐熱改性劑N-環己基馬來酰亞胺的方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

a、首先將溶劑和順丁烯二酸酐加入反應容器中進行攪拌溶解，攪拌溶解時間為0.5～1.0h；然后滴加環己胺和溶劑的混合液，滴加過程中溫度控制為20～50℃，滴加時間為1.0～1.5h；滴加結束后控制溫度為45～50℃，在此溫度條件下反應1.5～3.0h；待反應結束后，將所得反應液降至常溫，依次進行水洗、抽濾，得到N-環己基馬來酰胺酸，所得N-環己基馬來酰胺酸在室溫下放置2～5h待用；

所述順丁烯二酸酐與環己胺二者之間的摩爾比為1.0～1.2：1；所述順丁烯二酸酐的質量與溶劑體積之間的比例為1：1～3；所述環己胺和溶劑之間的體積比為2.5～3.5：1；

b、將所需溶劑的50～70%加入反應容器中，然后加入磷酸和活性白土二者的混合物即復合催化劑、步驟a制備得到的N-環己基馬來酰胺酸和阻聚劑，接著加入剩余的溶劑進行加熱回流反應，控制回流反應溫度為120～150℃、反應時間為3～9h；所述阻聚劑為酚類；

步驟a或步驟b中所述溶劑為苯或苯的衍生物或苯和苯的衍生物二者的混合物，所述苯的衍生物為甲苯或二甲苯；

所述磷酸與活性白土二者復合時的混合質量比為1～5:1；所述復合催化劑與N-環己基馬來酰胺酸的質量比為0.2～0.4：1；所述阻聚劑與N-環己基馬來酰胺酸的質量比為0.02～0.05：1；所述N-環己基馬來酰胺酸的質量與溶劑的體積之間的比例為1：4～5；

c、反應結束后，將所得反應液降溫至50～80℃，然后緩慢加入40～60℃的溫水攪拌10～30min，所述溫水和N-環己基馬來酰胺酸二者之間的質量比為1.5～2.0：1，攪拌后靜置10～20min后進行分液；分液后再次加入40～60℃的溫水攪拌10～30min，所述溫水和N-環己基馬來酰胺酸的質量比為1.5～2.5：1，攪拌后靜置10～20min后進行分液；接著對所得液體進行加熱濃縮、回收溶劑，控制回流溫度為140～160℃，蒸出溶劑的60～80%；蒸餾后降溫至常溫，析出晶體，離心抽濾，抽濾所得濾餅進行烘干，烘干后得到產物N-環己基馬來酰亞胺。

2.根據權利要求1所述的一種以磷酸和活性白土為復合催化劑制備耐熱改性劑N-環己基馬來酰亞胺的方法，其特征在于：步驟b中所述阻聚劑為苯酚、對苯二酚、間苯二酚和2，6-二叔丁基苯酚中的任一種。

3.根據權利要求1所述的一種以磷酸和活性白土為復合催化劑制備耐熱改性劑N-環己基馬來酰亞胺的方法，其特征在于：步驟c中烘干時烘干溫度為50℃、烘干時間為8h。