[發明專利]一種利用氯硅烷殘液制取氣相氯化氫的方法

有效

• 申請號: 201611060430.8
• 申請日: 2016-11-28
• 公開（公告）號: CN106629604B
• 公開（公告）日: 2019-07-16
• 發明（設計）人: 黃兵;董森林;陳樑;趙義;李銀光;蔡吉祥;徐卜剛;高瑞紅
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C01B7/03
• 分類號: C01B7/03;C01B3/06;C01B33/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種利用氯硅烷殘液制取氣相氯化氫的方法，屬于多晶硅殘液處理領域；在氯硅烷殘液進行水解反應時，使反應處于高濃度硫酸氛圍中，硫酸表現出吸水性使氯化氫氣體在液體中極難溶解而揮發呈現氣相，氯化氫氣體與水解反應生成的氫氣以及汽化的氯硅烷殘液先后進入冷凝器、高壓分離器處理后可分離獲得氯化氫產品。本發明生產工藝流程簡單合理，能夠解決氯硅烷殘液的資源化利用問題，高效回收氯化氫。

技術領域

本發明公開了一種利用氯硅烷殘液制氣相取氯化氫的方法，屬于多晶硅殘液處理領域。

背景技術

硫酸是一種最活潑的二元無機強酸，高濃度的硫酸有強烈吸水性，在有機合成中可用作脫水劑。

改良西門子法是當今國內生產多晶硅主流工藝，在改良西門子法生產多晶硅過程中三氯氫硅合成、三氯氫硅的精餾提純、三氯氫硅還原和冷（熱）氫化工序都會有氯硅烷殘液產生。主要成分：聚氯硅烷、SiCl₄、SiHCl₃、SiH₂Cl₂、HCl、少量的硅粉和金屬氯化物。目前國內大部分多晶硅廠氯硅烷殘液的處理是以殘液與氮氣混合后，進入吸收塔被堿液吸收，最終得到硅酸鈉與氯化鈉混合溶液，分離難度大、分離純度低，產品使用范圍窄，造成氯硅烷殘液的資源浪費，甚至造成了對環境的氯污染。

氯化氫是現代工業生產中應用很廣的一類化學品，作為溶液酸堿度的調節劑，在染料、香料、藥物等領域作為原料，能進行有機合成催化劑、溶劑、腐蝕劑等作用。現代氯堿工業對氯化氫的生產大多是以副產品的身份產出的，而副產品中含雜質種類多、雜質量大，需經過大量提純分離得到滿足工業生產的氯化氫產品。

氯硅烷殘液水解時參與反應的主要是SiCl₄、SiHCl₃、SiH₂Cl₂三種物質，主要生成二氧化硅、氯化氫氣體、氫氣三種物質。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用氯硅烷殘液制取氣相氯化氫的方法，在氯硅烷殘液進行水解反應時，使反應處于高濃度硫酸氛圍中，硫酸表現出吸水性使氯化氫氣體在液體中極難溶解而揮發呈現氣相，氯化氫與水解反應生成的氫氣以及汽化的氯硅烷殘液先后進入冷凝器、高壓分離器處理后可分離獲得氯化氫產品；本發明生產流程簡單合理，能夠解決氯硅烷殘液的資源化利用問題，高效回收氯化氫；具體包括以下步驟：

（1）將硫酸溶液置于攪拌反應釜1中，然后將氯硅烷殘液緩慢滴加到硫酸溶液中，不斷攪拌使反應物混合均勻，其中，硫酸溶液的質量百分比濃度大于等于20%；

（2）隨著氯硅烷殘液的不斷加入，反應釜中產生的氣體（主要成分是氯化氫氣體、氫氣、氣相氯硅烷殘液）進入冷凝器6中，冷凝出的液相物質回到攪拌反應釜1中，氣相物質進入高壓分離器7中，對分離出的液相物質與氣相物質分別進行回收，液化的氯化氫在常溫常壓下變成氣相的氯化氫；

（3）水解反應生成的二氧化硅膠體因密度小于硫酸而上浮，通過渣漿泵2將攪拌反應釜上部的渣漿抽到壓濾機3進行壓濾，濾液（硫酸濃度為65%-75%）進入硫酸濾液回收槽5中工業補水調整硫酸濾液的濃度（硫酸濃度維持在20%-60%之間）后經過酸泵4后回到攪拌反應釜1中。

優選的，本發明所述冷凝器6的溫度為-30~-15℃，使氣相氯硅烷殘液液化返回水解，氯化氫氣體與氫氣兩種物質以氣相狀態進入高壓分離器7，控制高壓分離器7的壓強為1.9~2.5Mpa之間，氯化氫氣體液化和氫氣分離開來，氣相的氯化氫純度高達94%-97%，回收率大于85%，能回收應用于多晶硅生產系統中以及利用在較多的氯堿合成工業中。

優選的，本發明所述攪拌反應釜1中氯硅烷殘液水解溫度控制在20℃-50℃之間。

優選的，本發明步驟（1）中所述硫酸溶液的質量百分比濃度為20%-60%，氯硅烷殘液與硫酸溶液的進料質量比為11:50-16:5。