[發(fā)明專利]接骨木中總單倍木脂素的提取方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611060394.5
• 申請(qǐng)日: 2016-11-25
• 公開（公告）號(hào): CN108096312A
• 公開（公告）日: 2018-06-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 肖輝輝;姚新生;黃文秀;戴毅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 香港理工大學(xué)深圳研究院;暨南大學(xué)
• 主分類號(hào): A61K36/35
• 分類號(hào): A61K36/35;A61P19/10;A61P19/08;A61P31/12;A61P29/00;A61P35/00;A61P39/06;A61P25/00;A61K135/00
• 代理公司: 深圳中一專利商標(biāo)事務(wù)所 44237
• 代理人: 黃志云

本發(fā)明提供了一種接骨木中總單倍木脂素的提取方法，包括：提供接骨木莖枝，將接骨木莖枝干燥處理后切碎，得到接骨木莖枝碎料；將接骨木莖枝碎料進(jìn)行煎煮處理，獲得煎煮液；將煎煮液進(jìn)行減壓濃縮處理，得到第一濃縮液；在第一濃縮液中加入乙醇形成混合液，使得混合液中乙醇的百分體積含量為68?72％，靜置12?16小時(shí)后離心處理，收集上清液；將上清液進(jìn)行減壓濃縮，得到第二濃縮液；將第二濃縮液進(jìn)行大孔樹脂梯度洗脫，其中，大孔樹脂采用HP20大孔樹脂，用量為第二濃縮液質(zhì)量的10?12倍，洗脫方法為：依次用水、30％乙醇?水、50％乙醇?水及95％乙醇?水洗脫，收集50％乙醇?水洗脫餾分，減壓蒸餾得到總單倍木脂素。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于活性化合物提取分離技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種接骨木中總單倍木脂素的提取方法。

背景技術(shù)

骨質(zhì)疏松是導(dǎo)致骨折風(fēng)險(xiǎn)增加的骨病。在骨質(zhì)疏松中，骨礦物質(zhì)密度(BMD)降低，骨微結(jié)構(gòu)被破壞，并且骨中的非膠原蛋白的量和多樣性改變。世界衛(wèi)生組織將(女性中的)骨質(zhì)疏松定義為比骨量峰值(30歲健康女性的平均值)低2.5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)差的骨礦物質(zhì)密度。目前，市場(chǎng)上治療骨質(zhì)疏松的藥物五花八門，而主導(dǎo)的抗骨質(zhì)疏松藥物仍然是化學(xué)合成藥。但化學(xué)合成藥由于副作用多、遠(yuǎn)期療效不肯定、價(jià)格昂貴、耐受性差、且有些藥物不適用于老年人等，長(zhǎng)期應(yīng)用仍有爭(zhēng)議。

中藥治療骨折及骨相關(guān)疾病已有兩千多年的歷史，早在《內(nèi)經(jīng)》中就有“腰痛”、“骨傷”、“痹證”、“痿證”等的相關(guān)記載。《素問·萎論》明確提出“腎氣熱，則腰脊不能舉，骨枯而髓減，發(fā)為骨痿”。結(jié)合臨床應(yīng)用及現(xiàn)代藥理、藥效、分子生物學(xué)等研究手段，很多補(bǔ)腎壯骨中藥(如淫羊藿、骨碎補(bǔ)、續(xù)斷、蛇床子、補(bǔ)骨脂、杜仲、山茱萸等)已被證明在整體動(dòng)物或細(xì)胞水平上有治療骨質(zhì)疏松的活性。但是中藥抗骨質(zhì)疏松藥物給藥劑量大、生產(chǎn)成本高。目前為止，只有貴州同濟(jì)堂研發(fā)的復(fù)方中藥仙靈骨葆收載入了國(guó)家基礎(chǔ)藥物目錄，每年的銷售額達(dá)4億元。因此，從中藥中研發(fā)治療骨質(zhì)疏松的藥物，即具有深厚的歷史研究背景，也有廣闊的市場(chǎng)應(yīng)用前景

接骨木為忍冬科植物接骨木(Sambucus williamsii Hance)的莖枝，別名續(xù)骨木、接骨草等，分布于東北、華北等地區(qū)，根及根皮、葉、花均供藥用。作為民間常用中藥，接骨木藥用歷史悠久，具有接骨續(xù)筋，活血止痛，祛風(fēng)利濕的作用，主要用于治療骨折、跌打損傷、風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、痛風(fēng)、大骨節(jié)病等。據(jù)《本草新編》記載：“接骨木，入骨節(jié)，專續(xù)筋接骨”，“尤以接骨為奇”，此外，《唐本草》、《千金翼方》、《采藥書》、《百草鏡》、《品匯精要》等本草對(duì)接骨木也有相應(yīng)的記載。

接骨木化學(xué)成分復(fù)雜，包括單倍木脂素類、倍半木脂素類，環(huán)烯醚萜類、三萜類、黃酮類、酚酸類、脂質(zhì)類等多種成分，研究表明接骨木具有抗骨質(zhì)疏松、促進(jìn)骨折愈合、抗病毒、抗炎、抗腫瘤、抗衰老、增強(qiáng)記憶等活性，而發(fā)揮抗骨質(zhì)疏松作用的主要活性成分為單倍木脂素類化合物。文獻(xiàn)對(duì)接骨木的提取分離有不少報(bào)道，但現(xiàn)有提取工藝要么針對(duì)黃酮或青花素進(jìn)行提取分離，要么就接骨木的整體活性成分進(jìn)行提取，其重點(diǎn)并不在于單倍木脂素類成分的提取。因此，如何提供一種能夠有效提取接骨木中單倍木脂素類化合物的方法顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種接骨木中總單倍木脂素的提取方法，旨在解決現(xiàn)有技術(shù)沒有提供一種針對(duì)接骨木中的總單倍木脂素整體成分進(jìn)行提取分離的問題。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種接骨木中總單倍木脂素的提取方法，包括以下步驟：

提供接骨木莖枝，將所述接骨木莖枝干燥處理后切碎，得到接骨木莖枝碎料；

將所述接骨木莖枝碎料進(jìn)行煎煮處理，獲得煎煮液；將所述煎煮液進(jìn)行減壓濃縮處理，得到第一濃縮液；

在所述第一濃縮液中加入乙醇形成混合液，使得所述混合液中乙醇的百分體積含量為68-72％，靜置12-16小時(shí)后離心處理，收集上清液；將所述上清液進(jìn)行減壓濃縮，得到第二濃縮液；