[發明專利]一種BiOCl/g-C3N4/Bi2O3復合粉體及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201611060038.3
• 申請日: 2016-11-24
• 公開（公告）號: CN106732715B
• 公開（公告）日: 2019-11-15
• 發明（設計）人: 任慧君;王琛;談國強;趙程程;許馳
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J20/06;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 61200 西安通大專利代理有限責任公司
• 代理人: 岳培華<國際申請>=<國際公布>=<進入

1.一種BiOCl/g-C₃N₄/Bi₂O₃復合粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，將Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于去離子水中，攪拌均勻，得鉍鹽溶液；將NH₄VO₃溶于去離子水中，攪拌均勻，得釩鹽溶液；

步驟2，將鉍鹽溶液和釩鹽溶液按照Bi:V＝1:1的摩爾配比混合，攪拌均勻，得到混合液；

步驟3，向AmL混合液中加入BmL NaOH溶液，室溫下攪拌反應并放出氨氣，得到前驅液，其中A:B＝20:(10～20)；

步驟4，將前驅液倒入水熱反應釜中，在180～220℃下水熱反應6～12h，反應完后自然冷卻至室溫，將反應產物洗滌、干燥，得到立方相Bi₂O₃微晶；

步驟5，將尿素在540～560℃下煅燒2.5～3.5h，制得石墨相氮化碳g-C₃N₄；

步驟6，按照質量比為(5.5～6.5):4將石墨相氮化碳g-C₃N₄和立方相Bi₂O₃微晶混合均勻，得到混合粉體，向混合粉體中加入甲醇作為溶劑，然后室溫下進行超聲反應，反應結束后，對反應產物進行攪拌，直至甲醇完全揮發，得到g-C₃N₄/Bi₂O₃粉體；

步驟7，將鹽酸加入g-C₃N₄/Bi₂O₃粉體中，室溫下進行超聲反應，其中鹽酸中的HCl與g-C₃N₄/Bi₂O₃粉體的質量比為(0.8～1):2，反應結束后將產物洗滌、干燥，即得到BiOCl/g-C₃N₄/Bi₂O₃復合粉體。

2.根據權利要求1所述的BiOCl/g-C₃N₄/Bi₂O₃復合粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟1中鉍鹽溶液和釩鹽溶液的濃度均為0.1～0.15mol/L。

3.根據權利要求1所述的BiOCl/g-C₃N₄/Bi₂O₃復合粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟3中NaOH溶液的濃度為3.5～4.5mol/L，攪拌反應的時間為25～35min。

4.根據權利要求1所述的BiOCl/g-C₃N₄/Bi₂O₃復合粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟4進行前，先向CmL前驅液中加入去離子水，使前驅液的體積定容為DmL，其中C:D＝(30～40):45；

所述步驟4中將前驅液倒入水熱反應釜中，水熱反應釜的填充率為75～80％。

5.根據權利要求1所述的BiOCl/g-C₃N₄/Bi₂O₃復合粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟4和步驟7中用無水乙醇和去離子水洗滌反應產物，再在70～80℃下干燥10～12h。

6.根據權利要求1所述的BiOCl/g-C₃N₄/Bi₂O₃復合粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟6中向Eg混合粉體中加入FmL甲醇，E:F＝(0.125～1.5):(30～40)，超聲反應的時間為60～90min。