[發明專利]一種介孔BiOCl/Bi2O3復合粉體及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201611059937.1
• 申請日: 2016-11-24
• 公開（公告）號: CN106732327A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 任慧君;王琛;談國強;趙程程;許馳
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: B01J20/06
• 分類號: B01J20/06;B01J20/28;B01J20/30;B01J27/10;B01J35/08;B01J35/10;C02F1/28;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 岳培華

技術領域

本發明屬于功能材料領域，涉及一種介孔BiOCl/Bi₂O₃復合粉體及其制備方法和應用。

背景技術

隨著工業化的不斷深入，日益增長的環境問題逐漸威脅到了人類社會的可持續發展。半導體光催化是解決這些環境問題的一種非常好的選擇，因為它意味著可以采用一種綠色的方式直接利用太陽光降解污染物。考慮到在光催化過程中光生載流子發揮了主要的作用，一個活性高的光催化劑應該擁有比較寬的光譜吸收范圍和非常高的量子產率。將兩種能帶匹配的窄帶隙半導體復合，光生載流子在兩種復合的半導體之間的轉移將會提高量子產率。

BiOCl和Bi₂O₃是目前兩種研究非常熱門的窄帶隙半導體光催化劑。Bi₂O₃因帶隙能可調性、高性能氧離子電導以及具有多種晶型等特性被廣泛應用于光學薄膜、光伏電池、燃料電池、化學傳感器以及催化等領域。Bi₂O₃作為一種重要的功能材料，因具有禁帶寬度較窄(2.8eV左右)、氧空位多、光導特性良好等優點，使其對太陽光有較高的利用率、氧化能力強，是一種具有可見光響應的半導體光催化材料。BiOCl是一種新型的光催化劑，它是鹵氧化鉍家族中組成最簡單的一員，晶體是由[Bi₂O₂]和[Cl]結構單元組成，具有層狀結構。這種層狀結構有助于在光催化過程中光生載流子的轉移，提高光催化劑的量子效率。正是由于BiOCl層狀結構和合適的禁帶寬度的，較好的光催化活性，使其成為一種非常有潛力的光催化材料。

迄今為止，利用鹽酸浸泡法結合超聲法實現BiOCl和立方相Bi₂O₃復合的工作尚未見報道，也沒有專利和文獻報道過制備介孔BiOCl/Bi₂O₃復合粉體的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種介孔BiOCl/Bi₂O₃復合粉體及其制備方法和應用，該方法反應時間短，工藝流程簡單，制得的BiOCl/Bi₂O₃復合粉體呈介孔球狀，具有較高的吸附特性，能夠有效地改善純相Bi₂O₃粉體的光催化效果，具有良好的研究價值和應用前景。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種介孔BiOCl/Bi₂O₃復合粉體的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，將Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于去離子水中，攪拌均勻，得鉍鹽溶液；將NH₄VO₃溶于去離子水中，攪拌均勻，得釩鹽溶液；

步驟2，將鉍鹽溶液和釩鹽溶液按照Bi:V＝1:1的摩爾配比混合，攪拌均勻，得到混合液；

步驟3，向A mL混合液中加入B mL NaOH溶液，室溫下攪拌反應并放出氨氣，得到前驅液，其中A:B＝20:(10～20)；

步驟4，將前驅液倒入水熱反應釜中，在180～220℃下水熱反應6～12h，反應完后自然冷卻至室溫，將反應產物洗滌、干燥，得到立方相Bi₂O₃微晶；

步驟5，將鹽酸加入立方相Bi₂O₃微晶中，室溫下進行超聲反應，其中鹽酸中的HCl與Bi₂O₃的摩爾比為(3.8～4.2):1，反應結束后將產物洗滌、干燥，得到介孔BiOCl/Bi₂O₃復合粉體。

所述步驟1中鉍鹽溶液和釩鹽溶液的濃度均為0.1～0.15mol/L。

所述步驟3中NaOH溶液的濃度為3.5～4.5mol/L。

所述步驟3中攪拌反應的時間為25～35min。

所述步驟4進行前，先向C mL前驅液中加入去離子水，使前驅液的體積定容為D mL，其中C:D＝(30～40):45。

所述步驟4中將前驅液倒入水熱反應釜中，水熱反應釜的填充率為75～80％。