[發(fā)明專利]聚谷氨酸/海藻酸鈉粘附性水凝膠及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611058619.3 | 申請日： | 2016-11-28 |
| 公開（公告）號： | CN106589409B | 公開（公告）日： | 2019-04-02 |
| 發(fā)明（設計）人： | 顏世峰;李星;簡宇航;尹靜波 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海大學 |
| 主分類號： | C08J3/075 | 分類號： | C08J3/075;C08G81/00;C08G69/48;C08G69/10;C08B37/04 |
| 代理公司： | 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205 | 代理人： | 顧勇華 |
| 地址： | 200444*** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 谷氨酸 海藻酸鈉 水凝膠 粘附性 兒茶酚基團 交聯(lián)網(wǎng)絡 聚谷氨酸 氧化交聯(lián) 兒茶酚 席夫堿 酰肼 制備 氧化海藻酸鈉 組織工程領域 組織粘附性能 氧化劑 三價鐵離子 生物相容性 組織粘附性 凝膠體系 體系構(gòu)建 三價鐵 保留 殘基 構(gòu)建 混入 基元 交聯(lián) 引入 應用 合作 | ||
1.制備聚谷氨酸/海藻酸鈉組織粘附性水凝膠的方法，其特征在于：該方法的具體步驟為：
a. 將海藻酸鈉溶于去離子水中，加熱攪拌下至海藻酸鈉完全溶解，然后冷卻至常溫，按海藻酸鈉：高碘酸鈉=（5~2）:1的摩爾比加入高碘酸鈉，在避光條件下反應3~24h，加入乙二醇終止反應，常溫下在去離子水中透析后凍干，得到氧化海藻酸鈉；
b. 在常溫下，將步驟a所得的氧化海藻酸鈉配制成質(zhì)量濃度為1wt%~3wt%的水溶液，調(diào)節(jié)pH=4~5，活化1~3h后，在惰性氣氛保護下，再加入鹽酸多巴胺溶液，攪拌反應18~24h，在pH為4-6的緩沖溶液中透析2~3天，然后在去離子水中透析，過濾，最后冷凍干燥得到多巴胺改性的氧化海藻酸鈉；此步驟中鹽酸多巴胺與氧化海藻酸鈉的摩爾比為：1~3:1；
c.將聚L-谷氨酸溶于去離子水，然后逐滴滴加3mol/L NaOH溶液，使聚L-谷氨酸完全溶解于去離子水中，加入1~3倍物質(zhì)的量的EDC（1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽）/NHS （N-羥基琥珀酰亞胺）和2~4倍己二酸二酰肼在常溫下反應18-24小時，再透析3~5天后取出后過濾，將濾液冷凍干燥后得到酰肼化的聚L-谷氨酸；
d. 將步驟b所得的多巴胺改性的氧化海藻酸鈉溶于去離子水配制成質(zhì)量濃度為3%-7%的溶液，作為第一組份前驅(qū)溶液；將步驟c所得的酰肼化的聚L-谷氨酸配制成質(zhì)量濃度3%-7%溶液，再滴加濃度為0.5~1mol/L的三氯化鐵水溶液，使得n（Fe3+）：n（兒茶酚基團）為1~3:1，作為第二組份的前驅(qū)溶液；
e. 將步驟d所得的兩種前驅(qū)體溶液以3-10ml/min的速率注射到所需模具中，等待30s~60s，得到固化成膠；
f. 將步驟e所得固化成膠在常溫下固化4~8h后將上述凝膠從模具中取出，得到聚L-谷氨酸/海藻酸鈉組織粘附性水凝膠；所制備的聚L-谷氨酸/海藻酸鈉組織粘附性水凝膠，為聚L-谷氨酸/海藻酸鈉組織粘附性水凝膠，該水凝膠是以兒茶酚基團接枝的氧化海藻酸鈉為第一組份，以酰肼化聚L-谷氨酸為第二組份，第一組份與第二組份通過席夫堿反應構(gòu)建成第一交聯(lián)網(wǎng)絡體系，再通過三價鐵離子的絡合作用作為第二交聯(lián)網(wǎng)絡體系，形成水凝膠，調(diào)整凝膠固含量為3%~7%；凝膠第一組份與第二組份的摩爾比為：0.5~1.5:1；兒茶酚基團接枝的氧化海藻酸鈉的接枝率為：9~21%。
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