[發明專利]一種染料合成中間體萘并乙二酮的合成方法

在審

• 申請號: 201611057430.2
• 申請日: 2016-11-26
• 公開（公告）號: CN106631733A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 彭響亮
• 申請（專利權）人: 成都中恒華鐵科技有限公司
• 主分類號: C07C45/30
• 分類號: C07C45/30;C07C49/675
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種染料合成中間體萘并乙二酮的合成方法。

背景技術

萘并乙二酮作為染料和殺蟲劑的中間體，工業上一般以苊為原料生產，但是現有的萘并乙二酮合成方法所得最終產率并不理想，合成工藝也比較復雜，生成成本較高，因此，有必要提出一種新的合成方法，該合成方法對于提高合成產品質量和收率，減少副產物含量具有重要經濟意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種染料合成中間體萘并乙二酮的合成方法，包括如下步驟：

(i)將2mol苊(1)溶解于10—12L已預熱至45--50℃的乙醇溶液中，再加入20—26g氯酸鈉，攪拌溶液30—40min,升高溶液溫度至55--60℃，加入6—9kg硝酸銅，加完后，繼續攪拌30—50min,保溫90—110min,將溶液倒入氯化鉀溶液中，析出黃色晶體，過濾出晶體，用環己烷溶液洗滌，將晶體重新溶解在草酸溶液中，降低溶液溫度至10--15℃，過濾，所得晶體用乙腈溶液洗滌，脫水劑脫水，在85--90℃溫度干燥，得萘并乙二酮晶體(2)；其中，步驟(i)所述的乙醇溶液質量分數為60—65％，步驟(i)所述的氯化鉀溶液質量分數為15—20％，步驟(i)所述的草酸溶液質量分數為30—38％，步驟(i)所述的乙腈溶液質量分數為80—86％，步驟(i)所述的脫水劑為無水氯化鈣、活性氧化鋁中的任意一種。

整個反應過程可用如下反應式表示：

本發明優點在于：減少了反應的中間環節，縮短了反應時間，進一步提高了反應收率。

具體實施方式

下面結合具體實施實例對本發明作進一步說明：

一種染料合成中間體萘并乙二酮的合成方法，

實例1：

將2mol苊溶解于10L已預熱至45℃的質量分數為60％的乙醇溶液中，再加入20g氯酸鈉，攪拌溶液30min,升高溶液溫度至55℃，加入6kg硝酸銅，加完后，繼續攪拌30min,保溫90min,將溶液倒入質量分數為15％氯化鉀溶液中，析出黃色晶體，過濾出晶體，用環己烷溶液洗滌，將晶體重新溶解在質量分數為30％草酸溶液中，降低溶液溫度至10℃，過濾，所得晶體用質量分數為80％乙腈溶液洗滌，無水氯化鈣脫水劑脫水，在85℃溫度干燥，得萘并乙二酮晶體323.96g，收率89％。

實例2：

將2mol苊溶解于11L已預熱至47℃的質量分數為62％乙醇溶液中，再加入23g氯酸鈉，攪拌溶液35min,升高溶液溫度至57℃，加入7kg硝酸銅，加完后，繼續攪拌40min,保溫100min,將溶液倒入質量分數為17％氯化鉀溶液中，析出黃色晶體，過濾出晶體，用環己烷溶液洗滌，將晶體重新溶解在質量分數為35％草酸溶液中，降低溶液溫度至12℃，過濾，所得晶體用質量分數為83％乙腈溶液洗滌，活性氧化鋁脫水劑脫水，在87℃溫度干燥，得萘并乙二酮晶體334.88g，收率92％。

實例3：

將2mol苊溶解于12L已預熱至50℃的質量分數為65％乙醇溶液中，再加入26g氯酸鈉，攪拌溶液40min,升高溶液溫度至60℃，加入9kg硝酸銅，加完后，繼續攪拌50min,保溫110min,將溶液倒入質量分數為20％氯化鉀溶液中，析出黃色晶體，過濾出晶體，用環己烷溶液洗滌，將晶體重新溶解在質量分數為38％草酸溶液中，降低溶液溫度至15℃，過濾，所得晶體用質量分數為86％乙腈溶液洗滌，無水氯化鈣脫水劑脫水，在90℃溫度干燥，得萘并乙二酮晶體342.16g，收率94％。