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[發明專利]埃洛石改性復合材料的制備在審

專利信息
申請號: 201611056970.9 申請日: 2016-11-25
公開(公告)號: CN108097327A 公開(公告)日: 2018-06-01
發明(設計)人: 王絢 申請(專利權)人: 山東高潔環保科技有限公司
主分類號: B01J31/26 分類號: B01J31/26
代理公司: 煙臺上禾知識產權代理事務所(普通合伙) 37234 代理人: 劉志毅
地址: 264000 山東省煙臺*** 國省代碼: 山東;37
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摘要:
搜索關鍵詞: 復合材料 石改性 稱取 制備 無水乙醇洗滌 氨基 對苯二甲酸 懸浮液超聲 離心收集 去離子水 無水乙醇 轉移反應 羧基化 接枝 雙鍵 溶解
【說明書】:

發明涉及埃洛石改性復合材料的制備,包括:稱取3.0g埃洛石,加入75?90mL無水乙醇,3?5g去離子水,80℃回流1?3h后,加入3.0gKH?570,反應24h后,用無水乙醇洗滌3次,80℃干燥,即可獲得接枝雙鍵的埃洛石;稱取1.25g Zn(NO3)2·6H2O,0.25g氨基對苯二甲酸溶解在33mLDMF中,0.1g、0.25g和0.5g羧基化埃洛石,將所得懸浮液超聲20min后轉移反應釜中,100℃靜置34h。離心收集,60?80℃干燥24?36h,制得IRMOF?3/COOH?HNT復合材料。

技術領域

本發明涉及埃洛石改性復合材料的制備,屬于合成化學領域。

背景技術

金屬有機骨架材料(MOFs)是由金屬離子和有機配體(一般含羧基和N原子)通過配位鍵、氫鍵等弱分子間作用力構筑的一類新型多孔材料,受到人們廣泛關注。與傳統多孔材料相比,MOFs擁有豐富的空間拓撲結構、更高的比表面積。其結構具有可設計性和易功能化等特點,在氣體吸附分離、催化、藥物傳輸等領域具有廣闊的應用。目前,對這類材料的研究主要集中制備出結構新穎的晶體,對其的實際應用缺少研究。這是由MOFs本身的水熱穩定性薄弱,耐酸堿性差限制的。為滿足MOFs在實際應用中的需要,提高材料穩定性成為關注的重點。如何克服MOFs的結構缺陷,又能保留MOFs的高孔隙率和結構多樣性,是近年來研究的熱點之一。常用的復合組分有石墨烯、碳納米管、過渡金屬氧化物、納米顆粒等。制備方法常為一鍋法,即把復合組份加到MOFs前驅體中,一鍋制得復合材料。目前,把MOFs與無機材料復合化,發揮二者的協同作用,賦予MOFs新功能,以此改善MOFs結構,可擴大MOFs的實際應用。

埃洛石是一種天然管狀硅酸鹽礦物,結構上由1:1型結構單元層的二八面體型組成。結構特點決定了埃洛石中存在大量孔道,表面有Si-OH,且帶負電荷,有好的耐熱和耐酸堿性,吸水性高,比表面積大,是理想的催化劑和制備雜化材料的無機載體。為此,本論文以埃洛石為復合組分,通過水熱法制備出IRMOF-3/HNT復合材料。在此基礎上,研究了IRMOF-3/HNT復合材料可見光催化降解甲基橙的性能,考察了光降解時間,羧基化埃洛石含量,復合材料煅燒溫度對甲基橙降解的影響,實驗結果表明復合埃洛石后,IRMOF-3對甲基橙的可見光降解性能提高。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供埃洛石改性復合材料的制備,技術方案如下:稱取3.0g埃洛石,加入75-90mL無水乙醇,3-5g去離子水,80℃回流1-3h后,加入3.0g KH-570,反應24h后,用無水乙醇洗滌3次,80℃干燥,即可獲得接枝雙鍵的埃洛石;稱取1.25gZn(NO3)2·6H2O,0.25g氨基對苯二甲酸溶解在33mL DMF中,0.1g、0.25g和0.5g羧基化埃洛石,將所得懸浮液超聲20min后轉移反應釜中,100℃靜置34h。離心收集,60-80℃干燥24-36h,制得IRMOF-3/COOH-HNT復合材料。

本發明的有益效果是:制備工藝簡易環保,成本低,適用范圍廣。

具體實施方式

實施例1

稱取3.0g埃洛石,加入75mL無水乙醇,3g去離子水,80℃回流1h后,加入3.0g KH-570,反應24h后,用無水乙醇洗滌3次,80℃干燥,即可獲得接枝雙鍵的埃洛石;稱取1.25gZn(NO3)2·6H2O,0.25g氨基對苯二甲酸溶解在33mL DMF中,0.1g、0.25g和0.5g羧基化埃洛石,將所得懸浮液超聲20min后轉移反應釜中,100℃靜置34h。離心收集,60℃干燥24h,制得IRMOF-3/COOH-HNT復合材料。

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