[發明專利]一種納米級復合碳及其在土壤重金屬修復方面的應用有效
| 申請號: | 201611056821.2 | 申請日: | 2016-11-25 |
| 公開(公告)號: | CN106744807B | 公開(公告)日: | 2019-05-07 |
| 發明(設計)人: | 李昌俠;石遠 | 申請(專利權)人: | 南京恒邦生物環保有限公司 |
| 主分類號: | B01J20/22 | 分類號: | B01J20/22;C01B32/15;C09K17/02 |
| 代理公司: | 北京成實知識產權代理有限公司 11724 | 代理人: | 張焱 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 復合碳 土壤重金屬 納米級 磁化 制備出納米級 修復 超聲波震蕩 二氧化鈦 碳納米管 石墨烯 酸處理 改性 竹炭 應用 | ||
本發明公開了一種納米級復合碳及其在土壤重金屬修復方面的應用,分別以竹炭,石墨烯,碳納米管,二氧化鈦等原料通過酸處理,磁化,超聲波震蕩等改性手段制備出納米級復合碳。
技術領域
本發明涉及一種納米級復合碳及其在土壤重金屬修復方面的應用,屬于土壤修復技術領域。
背景技術
重金屬污染土壤的修復一直是國內外環境科學研究的熱點和難點問題。在修復土壤重金屬污染的各種技術中,原位鈍化修復技術以其簡便、快速、效果好和經濟實用等優點而受到越來越多的重視。目前,常用的鈍化劑有磷酸鹽、堿性物質以及有機物料等,這些鈍化劑一般投加量較大,在修復污染土壤同時往往會對土壤理化性質產生不良作用,從而影響土壤的后續利用。為此,近年來一些新材料開始被用于土壤重金屬污染鈍化修復研究中,如介孔材料、多酚物質以及納米材料。本發明涉及了一種納米級復合碳用于鈍化修復土壤中重金屬有著不錯的修復效果。
發明內容
針對上述現有技術存在的問題,本發明提供一種納米級復合碳用于鈍化修復土壤中重金屬的制備方法。
為了實現上述目的,本發明采用的技術方案是:一種納米級復合碳用于鈍化修復土壤中重金屬的制備方法。
包括以下步驟:
步驟1、首先將竹炭洗凈,烘干,粉碎,過30目篩,放入瓷坩堝中,加入氯化鋅溶液(0.05mol/L)作為活化劑,在磁力攪拌油浴加熱120℃3h;
步驟2、然后在氬氣氛圍,進行超聲波震蕩,紫外處理3h;
步驟3、將石墨烯進行熱-堿處理,先經過240℃熱空氣處理5h,再用5%的NaOH溶液室溫浸泡4h,水洗至中性,然后加入到上述溶液里磁力攪拌油浴加熱120℃3h;
步驟4、將十六烷基三甲基溴化銨滴加到上述溶液,邊滴加邊磁力攪拌直至滴加完,然后置于微波爐中在320W功率下加熱處理3min;
步驟5、將碳納米管進行酸處理,先經過120℃熱空氣處理5h,再用36%的鹽酸溶液室溫浸泡4h,水洗至ph3-4,然后加入到上述熱處理過的混合溶液里,然后磁力攪拌2h;
步驟6、然后將上述溶液進行超聲波震蕩處理3h,然后用超純水過濾,接著進行70%高氯酸溶液氧化處理,將過濾的混合物浸泡在高氯酸溶液里4h;
步驟7、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里于200℃恒溫48h后冷卻,用氫氧化鈉調節混合物的pH為10~11恒溫2h晶化初步得到納米級復合碳
步驟8、將二氧化鈦在氮氣氛圍下,在往復式振蕩器里,400r/min,80℃震蕩5h,然后在與初步得到的納米級復合碳復合在一起,然后把炔二醇表面活性劑加入到其中,然后在微波反應器里400℃處理3h;
步驟9、然后在110℃恒溫干燥箱內干燥,最后在管式爐中第一次預燒,在30%二氧化碳+70%的一氧化碳氛圍下,時間為150分鐘,溫度650℃,0.2MPa;然后第二次預燒在50%氧氣+50%氮氣氛下時間為150分鐘,溫度大約700℃,0.4MPa;最后第三次預燒在40%氦氣+60%氬氣氣氛下,時間為150分鐘,溫度850℃,0.MPa;最終得到納米級復合碳;
步驟10、將納米級復合碳經過高能球磨12h,噴霧干燥,1600℃氬氣保護燒結3h,無損傷破碎篩分,30-40目。
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