[發明專利]一種合成二苯醚二酰亞胺的制備方法

在審

• 申請號: 201611056668.3
• 申請日: 2016-11-27
• 公開（公告）號: CN108117505A
• 公開（公告）日: 2018-06-05
• 發明（設計）人: 杜庶銘;梅雪;劉玉琴
• 申請（專利權）人: 杜庶銘;梅雪
• 主分類號: C07D209/48
• 分類號: C07D209/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種合成二苯醚二酰亞胺的制備方法，其特征在于，取代的鄰苯二甲酰亞胺在相轉移催化劑、和金屬羧酸鹽存在的條件下，在加熱條件下經過一定時間的本體反應，生成粗二苯醚二酰亞胺產物，降溫后經過簡單后處理后得到純凈二苯醚二酰亞胺。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述取代的鄰苯二甲酰亞胺的結構通式為(Ⅰ)。

其中，X為氟、氯、溴、碘、或硝基；優選地，X在苯環3號位或4號位；

R1分別為H原子、含有1～18個碳原子的烷基鏈、或苯基中的一種或幾種結構的組合。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述相轉移催化劑的結構為(Ⅱ)中兩種結構的一種。

R2、R3分別為H原子、含有1～18個碳原子的烷基鏈、或苯基中的一種或幾種結構的組合；

Y為鹵素陰離子、SO₄^2-、NO₃^-、CO₃^2-、三氟甲烷磺酸根等離子基團中的一種或幾種的組合。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述金屬羧酸鹽為鈉、鉀、銫金屬離子與乙酸根、丙酸根、丁酸根、戊酸根、己酸根、苯甲酸根、苯乙酸根、亞硝酸根、氫氟酸根中一種或幾種組合所形成的化合物或混合物。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述取代的鄰苯二甲酰亞胺選自N-烷基-4-硝基鄰苯二甲酰亞胺、N-烷基-4-氟鄰苯二甲酰亞胺、N-烷基-4-氯鄰苯二甲酰亞胺、N-烷基-4-溴鄰苯二甲酰亞胺、N-烷基-4-碘鄰苯二甲酰亞胺、N-烷基-3-硝基鄰苯二甲酰亞胺、N-烷基-3-氟鄰苯二甲酰亞胺、N-烷基-3-氯鄰苯二甲酰亞胺、N-烷基-3-溴鄰苯二甲酰亞胺、N-烷基-3-碘鄰苯二甲酰亞胺、N-苯基-4-硝基鄰苯二甲酰亞胺、N-苯基-4-氟鄰苯二甲酰亞胺、N-苯基-4-氯鄰苯二甲酰亞胺、N-苯基-4-溴鄰苯二甲酰亞胺、N-苯基-4-碘鄰苯二甲酰亞胺、N-苯基-3-硝基鄰苯二甲酰亞胺、N-苯基-3-氟鄰苯二甲酰亞胺、N-苯基-3-氯鄰苯二甲酰亞胺、N-苯基-3-溴鄰苯二甲酰亞胺、N-苯基-3-碘鄰苯二甲酰亞胺、4-硝基鄰苯二甲酰亞胺、4-氟鄰苯二甲酰亞胺、4-氯鄰苯二甲酰亞胺、4-溴鄰苯二甲酰亞胺、4-碘鄰苯二甲酰亞胺、3-硝基鄰苯二甲酰亞胺、3-氟鄰苯二甲酰亞胺、3-氯鄰苯二甲酰亞胺、3-溴鄰苯二甲酰亞胺、3-碘鄰苯二甲酰亞胺中的一種或幾種的組合。

6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述取代的相轉移催化劑選自氯化六甲基胍、氯化六乙基胍、氯化六丙基胍、氯化六丁基胍、氯化六戊基胍、氯化六己基胍、氯化六庚基胍、氯化六辛基胍、溴化六甲基胍、溴化六乙基胍、溴化六丙基胍、溴化六丁基胍、溴化六戊基胍、溴化六己基胍、溴化六庚基胍、溴化六辛基胍、N，N-二甲基-N’-丙基吡啶鹽酸鹽、N，N-二甲基-N’-丁基吡啶鹽酸鹽、N，N-二甲基-N’-戊基吡啶鹽酸鹽、N，N-二甲基-N’-己基吡啶鹽酸鹽、N，N-二甲基-N’-庚基吡啶鹽酸鹽、N，N-二甲基-N’-辛基吡啶鹽酸鹽、N，N-二甲基-N’-壬基吡啶鹽酸鹽、N，N-二甲基-N’-癸基吡啶鹽酸鹽、N，N-二甲基-N’-十一烷基吡啶鹽酸鹽、N，N-二甲基-N’-十二烷基吡啶鹽酸鹽、N，N-二甲基-N’-十三烷基吡啶鹽酸鹽、N，N-二甲基-N’-十四烷基吡啶鹽酸鹽、N，N-二甲基-N’-十五烷基吡啶鹽酸鹽、N，N-二甲基-N’-十六烷基吡啶鹽酸鹽、N，N-二甲基-N’-十七烷基吡啶鹽酸鹽、N，N-二甲基-N’-十八烷基吡啶鹽酸鹽中的一種或幾種的組合。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述金屬羧酸鹽為氟化鈉、氟化鉀、氟化銫、亞硝酸鈉、亞硝酸鉀、亞硝酸銫、乙酸鈉、乙酸鉀、乙酸銫、丙酸鈉、丙酸鉀、丙酸銫、丁酸鈉、丁酸鉀、丁酸銫、戊酸鈉、戊酸鉀、戊酸銫、己酸鈉、己酸鉀、己酸銫、苯甲酸鈉、苯甲酸鉀、苯甲酸銫、苯乙酸鈉、苯乙酸鉀、苯乙酸銫中的一種或幾種的組合。