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[發明專利]異丙基丙烯酰胺嵌段共聚物的合成在審

專利信息
申請號: 201611056563.8 申請日: 2016-11-25
公開(公告)號: CN108102016A 公開(公告)日: 2018-06-01
發明(設計)人: 王絢 申請(專利權)人: 山東高潔環保科技有限公司
主分類號: C08F120/54 分類號: C08F120/54;C08F2/38
代理公司: 煙臺上禾知識產權代理事務所(普通合伙) 37234 代理人: 劉志毅
地址: 264000 山東省煙臺*** 國省代碼: 山東;37
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摘要:
搜索關鍵詞: 異丙基丙烯酰胺 嵌段共聚物 合成 偶氮二異丁腈 三硫代碳酸酯 小分子化合物 回流冷凝管 正己烷溶液 磁力攪拌 淡黃色膠 三口燒瓶 四氫呋喃 真空條件 粗產物 通氮氣 引發劑 粘稠物 沉析 水浴 加熱 溶解
【說明書】:

發明涉及異丙基丙烯酰胺嵌段共聚物的合成,在裝有回流冷凝管的100mL三口燒瓶內分別加入13?16g N?異丙基丙烯酰胺NIPAM,5?8g高效三硫代碳酸酯TTC溶解在四氫呋喃40?60mlTHF中,后加入3?4.5g引發劑偶氮二異丁腈AIBN,攪拌通氮氣15?30min,70度水浴下磁力攪拌加熱5?8h,反應完畢,所得PNIPAM?CTA為淡黃色膠狀粘稠物;PNIIPAM?CTA粗產物用正己烷溶液沉析三次以除去未反應的單體及小分子化合物,然后在40度真空條件下干燥得到產品。

技術領域

本發明涉及異丙基丙烯酰胺嵌段共聚物的合成,屬于合成化學領域。

背景技術

嵌段共聚物的可控制備使嵌段共聚物有更強的靈敏度,且也使得嵌段共聚物可以在任意需求的溫度下實現相轉變,即為自組裝行為。自組裝行為是指分子或分子聚集體在弱相互作用的推動下,自發形成含有特殊形狀和結構的聚集體的過程。溫敏性三嵌段兩親共聚物能夠在水中發生自組裝,形成內核與外殼兩部分。其中內核為相互聚集的疏水基團,其遠離水分子;而外殼為親水基團,親水的外殼與水接觸,從而使內核被完全包裹。這種溫敏性嵌段聚合物在選擇性溶劑中可形成高分子膠束,這種膠束在自組裝后在藥物包裹、分離、緩釋、納米材料和催化等方面有較為廣闊的發展和應用前景。這些年來嵌段聚合物在分子結構設計、分析和自組裝得到了較為廣泛的發展,成為一個迅速發展的領域。

嵌段共聚物有多種分類,根據其在結構上不同分類有兩種:非線形和線形;根據其在形成高分子鏈段單體數量的不同分類有三種:兩嵌段聚合物、三嵌段聚合物以及多嵌段聚合物。非線形嵌段共聚物可以分為三種:刷形聚合物、星形聚合物和樹枝狀聚合物。其中星形聚合物是由三種或三種以上單體合成的,而這些單體形成的聚合物鏈段連接在一點。星形聚合物具有獨特的構造,它的流動性能好,并且在這種聚合物分子的內部有較大的空腔,可以將藥物載入到空腔內,它被廣泛應用在藥物的運載和釋放領域。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供異丙基丙烯酰胺嵌段共聚物的合成,技術方案如下:在裝有回流冷凝管的100mL三口燒瓶內分別加入13-16g N-異丙基丙烯酰胺NIPAM,5-8g高效三硫代碳酸酯TTC溶解在四氫呋喃40-60mlTHF中,后加入3-4.5g引發劑偶氮二異丁腈AIBN,攪拌通氮氣15-30min,70度水浴下磁力攪拌加熱5-8h,反應完畢,所得PNIPAM-CTA為淡黃色膠狀粘稠物;PNIIPAM-CTA粗產物用正己烷溶液沉析三次以除去未反應的單體及小分子化合物,然后在40度真空條件下干燥得到產品。

本發明的有益效果是:制備工藝簡易環保,成本低,適用范圍廣。

具體實施方式

實施例1

在裝有回流冷凝管的100mL三口燒瓶內分別加入13g N-異丙基丙烯酰胺NIPAM,5g高效三硫代碳酸酯TTC溶解在四氫呋喃40mlTHF中,后加入3g引發劑偶氮二異丁腈AIBN,攪拌通氮氣15min,70度水浴下磁力攪拌加熱5h,反應完畢,所得PNIPAM-CTA為淡黃色膠狀粘稠物;PNIIPAM-CTA粗產物用正己烷溶液沉析三次以除去未反應的單體及小分子化合物,然后在40度真空條件下干燥得到產品。

實施例2

在裝有回流冷凝管的100mL三口燒瓶內分別加入16g N-異丙基丙烯酰胺NIPAM,8g高效三硫代碳酸酯TTC溶解在四氫呋喃60mlTHF中,后加入4.5g引發劑偶氮二異丁腈AIBN,攪拌通氮氣30min,70度水浴下磁力攪拌加熱8h,反應完畢,所得PNIPAM-CTA為淡黃色膠狀粘稠物;PNIIPAM-CTA粗產物用正己烷溶液沉析三次以除去未反應的單體及小分子化合物,然后在40度真空條件下干燥得到產品。

實施例3

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