[發明專利]一種無表面配體的銀多面體微納米晶體的制備方法

有效

• 申請號: 201611056420.7
• 申請日: 2016-11-25
• 公開（公告）號: CN106757173B
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 呂維強;石星逸;牛英華
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: C25C5/02
• 分類號: C25C5/02;B82Y40/00
• 代理公司: 成都宏順專利代理事務所(普通合伙) 51227
• 代理人: 周永宏;王偉

本發明公開了一種無表面配體的銀多面體微納米晶體的制備方法，包括以下步驟：S1、制備銀多面體微納米晶體：以含有Ag⁺濃度為0.01～500mM/L的銀鹽溶液為電解液，在?1V～0.7Vvs.SHE電壓范圍的任意區間、PH值0～8的條件下，進行電沉積至在基底上生成設定尺寸的具有高度規則結構的銀多面體微納米晶體；S2、清洗和干燥：電沉積完成后，取出基底，使用去離子水清洗后真空干燥即可。該制備方法能使制得的銀多面體微納米晶體形貌、尺寸可控；制備過程中無需添加有機配體分子，所制銀多面體表面無有機配體；制備工藝簡單，易于操作，制作時間短、效率高，適用于工業化生產和應用。

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種無表面配體的銀多面體微納米晶體的制備方法。

背景技術

膠體化學法合成銀納米粒子表面一般都被表面配體分子覆蓋，這是因為合成納米例子的時候在溶液中必須加入表面活性劑配體，如十六烷基三甲基溴銨(CTAB)、十二烷基苯磺酸鈉(SDS)、聚乙烯吡咯烷烴(PVP)等，來控制晶核的形成和納米粒子的生長，阻止納米粒子團聚。把帶有一種表面配體的納米顆粒浸入含有另一種表面配體的溶液中，可以實現表面配體的置換吸附。通過這種表面配體的置換，就可以把需要的配體分子嫁接到納米材料表面，實現納米材料的表面修飾和功能化。但是在上述表面修飾過程中，納米顆粒表面必須時刻處于某種表面配體的保護之下，以防止納米顆粒之間直接接觸而發生團聚，這會給一些研究和應用帶來不利影響。比如，在表面增強拉曼光譜(SERS)等領域，如果待研究的目標分子與納米粒子表面的作用弱于表面配體分子和納米粒子表面的作用，且目標分子的濃度很低時，目標分子將很難取代配體分子而占據表面活性點，這將造成測試所得光譜將因配體分子的存在而產生很多噪音信號，同時目標痱子信號大為較弱，檢測靈敏度大幅降低。因此，迫切需要發展一種高效低成本的方法來合成表面無配體的納米粒子。通過控制沉積電位、電流、時間、電解液濃度和配方以及沉積襯底，在無表面配體下，電沉積法已經成功用于控制合成多種金屬納微結構，如鐵多面體、鉑多面體和氧化亞銅多面體，但有關銀多面體結構的制備方法還未見報道。本發明旨在提供一種制備無表面配體的銀多面體微納米晶的方法。通過該方法制備的銀多面體微納米晶，不僅形貌規則、尺寸可控，而且解決了現有銀微納米晶制備過程中必須存在有機表面活性劑配體的問題，實現了無表面配體的“清潔”銀多面體的制備。

發明內容

本發明的目的是解決上述問題，提供一種操作簡單、高效的無表面配體的銀多面體微納米晶體的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：一種無表面配體的銀多面體微納米晶體的制備方法，包括以下步驟：

S1、制備銀多面體微納米晶體：以含有Ag⁺濃度為0.01～500mM/L的銀鹽溶液為電解液，在-1V～0.7Vvs.SHE電壓范圍的任意區間、PH值0～8的條件下，進行電沉積至在基底上生成設定尺寸的具有高度規則結構的銀多面體微納米晶體；

S2、清洗和干燥：電沉積完成后，取出基底，使用去離子水清洗后真空干燥即可。

所獲得的銀多面體微納米晶體表面無任何有機配體吸附。

上述技術方案中，采用恒電壓法或在設定電壓范圍內做線形掃描或在設定電壓范圍內采用脈沖電位技術進行電沉積?？赏ㄟ^調整電位、電位掃描速度和區間以及脈沖電位振幅和頻率，實現對銀多面體形狀的調控。

電壓范圍的設置，其目的是控制電沉積銀的速度適中，沉積速度太小使銀成核困難，容易長出大小不一的顆粒，電沉積速度快時，無法控制晶面生長，會生長成不規則結構。為達上述目的，本發明優選電壓范圍為-1V～0.7Vvs.SHE電壓范圍的任意區間。凡在本發明思想的指導下，在本領域常規電沉積電壓范圍中選取的其它電壓范圍也屬于本發明的保護范圍。