[發明專利]一種均勻硫溶膠及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201611055546.2
• 申請日: 2016-11-25
• 公開（公告）號: CN106629623B
• 公開（公告）日: 2018-11-09
• 發明（設計）人: 馬士禹;鄭桂華;陽月華;于淼;陳寧
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: C01B17/02
• 分類號: C01B17/02
• 代理公司: 上海麥其知識產權代理事務所(普通合伙) 31257
• 代理人: 董紅曼

本發明公開了一種均勻硫溶膠及其制備方法，所述方法包括：(1)在一定溫度和一定壓力下，通過高速剪切?破碎的方式，將一定量的升華硫粉溶解在小分子醇(甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、叔丁醇等)溶液中；(2)在攪拌條件下，將步驟(1)制備的硫?醇溶液以霧狀噴射至水面，可得到一定尺寸的所述均勻硫溶膠。本發明合成均勻硫溶膠，具有方法簡單可控、條件溫和、顆粒大小均勻可控、反應批量大、便于進一步開發等特點，具有廣泛的應用前景。

技術領域

本發明涉及一種均勻硫溶膠的制備方法，具體涉及一種溶劑替換法制備均勻硫溶膠。屬于化學及無機材料類技術領域。

背景技術

硫廣泛用于日化、橡膠、醫藥、農藥及染料等多種領域，是一種重要的化學和生物學活性物質。納米硫具有更高的化學活性，在新能源、化學和醫藥領域有潛在應用價值，均勻硫溶膠可控制備受到研究者的廣泛關注。

凝聚法是制備高分散硫溶膠的一種方法，而溶劑替換法是凝聚法中常用的一種。溶劑替換法是利用同一物質在不同溶劑中的溶解度相差懸殊這項性質，制備雖然簡便，但是得到溶膠通常是多分散的，且粒子較粗。非專利文獻1(微細硫磺粉的制備，中小企業科技，1999(6)：19)利用不同溫度下硫在特定溶劑中的溶解度不同，通過過飽和析出制備微米尺度的單質高純硫粒子。CN200410084749.5采用超聲溶膠轉化法制備納米硫，在超聲條件下，將單質硫溶解在乙醇中，再加入極性溶劑改變乙醇溶液的極性，溶解態的硫因溶解度降低而析出，并自組裝形成線狀的納米硫。但是，現有技術中，溶劑替換法制備的硫溶膠，其顆粒尺寸、形貌一致性不易控制、不便于工業量產化。

發明內容

本發明克服現有技術的上述不足，提供了一種均勻硫溶膠及其制備方法。本發明解決了溶劑替換法制備硫溶膠時，顆粒尺寸、形貌一致性不易控制、不便于工業量產化的問題。

為了實現以上目的，本發明采取的技術方案為：

一種均勻硫溶膠的制備方法，包括以下步驟：

(1)配制硫-醇溶液：在一定溫度和一定壓力條件下，通過高速剪切-破碎的方式，將一定量的升華硫粉溶解在小分子醇溶液中，得到一定濃度的硫-醇溶液。

(2)制備均勻硫溶膠：在攪拌條件下，將步驟(1)制備的硫-醇溶液以霧狀噴射至水面，可得到大小均勻的均勻硫溶膠。

其中，步驟(1)中，

所述的一定溫度，溫度在30～60℃；優選地為，40℃。

所述的一定壓力，壓力在2～4atm；優選地為，2.5atm。

所述的一定量的升華硫粉是指，加入小分子醇溶液中硫的量最大濃度應低于相應的溫度和壓力條件下升華硫粉在小分子醇溶液中的飽和溶解度；所述一定濃度的硫-醇溶液是指1～100mg/L；優選地，為1.5～97mg/L；進一步優選地為，1.5mg/L，5.5mg/L，60mg/L，97mg/L。

所述小分子醇選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇和叔丁醇的一種或者它們的混合液；優選地為，乙醇。

所述通過高速剪切-破碎的方式是指：配制硫-醇溶液通過以下方式實現，將升華硫粉和醇注入由旋渦泵和壓力容器組成的密閉裝置，利用高速旋轉的葉輪一次性實現升華硫粉在醇中的增溶、硫-醇溶液升溫及增壓作用；所述高速旋轉的轉速為2000轉/分以上，優選地，為2000～2800轉/分；進一步優選地，為2800轉/分。

其中，步驟(2)中，

步驟(2)中處理的溫度為10～30℃；優選地為，室溫(25℃)。

所述的攪拌條件為，攪拌轉速：200～300rpm。

作為優選方案，步驟(2)所述的霧狀噴射，霧滴大小1μm～3μm。