[發明專利]一種Hfx

有效

• 申請號: 201611053755.3
• 申請日: 2016-11-25
• 公開（公告）號: CN106588020B
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發明（設計）人: 趙彤;邱文豐;魯艷;葉麗;韓偉健
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: C04B35/56
• 分類號: C04B35/56;C04B35/622;C08L85/00;C08G79/00
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223
• 代理人: 另婧

1.一種Hf_xTa_1-xC合金前驅體的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括以下步驟：

1）鉿醇鹽的制備：將四氯化鉿分散在溶劑中，滴入一元醇，隨后滴入三乙胺，滴加完畢加熱回流，過濾，得鉿醇鹽溶液；

2）聚鉿氧烷的制備：向鉿醇鹽溶液中滴加螯合劑，滴完回流；然后再加入水和一元醇的混合液，滴完回流，減壓蒸餾得到聚鉿氧烷；

3）鉭醇鹽的制備：將五氯化鉭分散在溶劑中，滴入一元醇，隨后滴入三乙胺，滴加完畢加熱回流，過濾，得鉭醇鹽溶液；

4）聚鉭氧烷的制備：向鉿醇鹽溶液中滴加螯合劑，滴完回流；然后再加入水和一元醇的混合液，滴完回流，減壓蒸餾得到聚鉭氧烷；

5）Hf_xTa_1-xC鉿鉭合金前驅體的制備：將聚鉿氧烷、聚鉭氧烷及烯丙基酚醛混合均勻，得到鉿鉭合金前驅體；

步驟2）和步驟4）中，滴加螯合劑時控制溫度在室溫~80℃范圍內，滴完回流時間為0.5~5h；滴加水和一元醇的混合液時控制溫度在室溫~80℃范圍內，滴完水和一元醇的混合液后回流時間為1~5h；

步驟1）中所述的四氯化鉿、溶劑、一元醇與三乙胺的摩爾比為1：（30~50）：（4.5~7）：（4~5）；步驟3）中所述的五氯化鉭、溶劑、一元醇與三乙胺摩爾比為1：（40~60）：（6~9 ）：（5~6）；

步驟2）中所述的鉿醇鹽、螯合劑、水與一元醇的摩爾比為1：（0.5~2.0）：（0.9~1.5）：（4~8）；步驟4）中所述的鉭醇鹽、螯合劑、水與一元醇的摩爾比為1：（0.5~2.0）：（0.9~1.5）：（4~8）；

步驟5）中所述聚鉿氧烷和聚鉭氧烷的比例滿足Hf元素與Ta元素的摩爾比為x：（1-x）的關系，其中0< X < 1，烯丙基酚醛的質量是鉿和鉭元素質量之和的0.4倍，所述烯丙基酚醛的烯丙基化程度大于85%；

步驟1）和步驟3）中，滴入一元醇時控制溫度在-5~10℃范圍內，加熱回流時間為1~5 h。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1）和步驟3）中所述的溶劑為正己烷、正庚烷、甲苯、二甲苯、石油醚、叔丁基甲醚、乙二醇二甲醚或乙二醇二乙醚中的一種。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟1）至步驟4）中所述的一元醇為正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、乙二醇單甲醚或乙二醇單乙醚中的一種。

4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟2）和步驟4）中所述的螯合劑為乙酰丙酮或乙酰乙酸乙酯中的一種或兩種的混合物。