[發(fā)明專利]用草本植物沉淀劑制備氧化鐠的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201611052658.2
• 申請日: 2016-11-21
• 公開（公告）號: CN106587130A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬瑩;楊啟山;楊葉平;丁艷蓉;張文娟;趙拓;趙永志
• 申請（專利權(quán)）人: 包頭稀土研究院;內(nèi)蒙古科技大學;廣西昌明環(huán)?？萍加邢薰?/a>
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 北京康盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11331
• 代理人: 張良

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種無機材料制備工藝技術(shù)，具體說，涉及一種用草本植物沉淀劑制備氧化鐠的方法。

背景技術(shù)

稀土氧化物是最重要的稀土化合物，是稀土工業(yè)生產(chǎn)的主要產(chǎn)品之一，可用做制取稀土金屬的原料，也可直接用于冶金、陶瓷、玻璃、電子和原子能領(lǐng)域。氧化鐠(Pr₆O₁₁)是重要的輕稀土氧化物產(chǎn)品。在不同組分的玻璃或陶瓷中添加Pr₆O₁₁可制成不同顏色，性能較佳的稀土玻璃和稀土陶瓷；Pr₆O₁₁制成金屬鐠后可加入到釹鐵硼磁體中取代一部分釹，能降低成本，生產(chǎn)高矯頑力和高磁能積的釹鐵硼磁體；此外Pr₆O₁₁還可用作石油裂化催化劑的添加劑，以提高催化活性。

制備稀土氧化物常采用液相沉淀法，液相沉淀法主要包括草酸沉淀法、碳酸氫銨沉淀法、尿素水解法、氨水沉淀法。目前工業(yè)上多采用草酸沉淀法和碳酸氫銨沉淀法制備氧化鐠。草酸鹽沉淀法具有沉淀物晶型好，易于過濾等優(yōu)點，但草酸昂貴，只適合制備純度較高的稀土產(chǎn)品。碳酸氫銨沉淀法一般是在一定溫度下將碳酸氫銨固體或溶液加入氯化鐠溶液中，經(jīng)陳化、洗滌、灼燒得到氧化鐠，具有成本低，工藝穩(wěn)定性好的特點，但該法產(chǎn)生的沉淀廢水含有高濃度的NH₄Cl，如果直接排放，會造成水體的富營養(yǎng)化，開發(fā)新型的無氨氮污染沉淀工藝迫在眉睫。

公開號CN105603222A的專利文獻公開了一種草本植物稀土沉淀劑的制備方法，但是該專利文獻中并沒有涉及沉淀劑的使用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供一種用草本植物沉淀劑制備氧化鐠的方法，不消耗化工原料，綠色環(huán)保，并可制得沉淀物晶型好，純度高的氧化鐠產(chǎn)品。

技術(shù)方案如下：

一種用草本植物沉淀劑制備氧化鐠的方法，包括：

向反應(yīng)釜中加入濃度0.1～2.0mol/L的稀土鐠溶液并加熱至30～100℃，向其中加入草本植物沉淀劑，草本植物沉淀劑液體質(zhì)量與稀土鐠溶液中溶質(zhì)質(zhì)量比為5～50：1，待反應(yīng)pH值達到6～8時，得到綠色晶型沉淀；

將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化0～72h，綠色沉淀經(jīng)過濾、洗滌后，在800～1200℃灼燒1～5h，得到黑色氧化鐠產(chǎn)品。

進一步：稀土鐠溶液采用氯化鐠溶液或者硝酸鐠溶液。

進一步：稀土鐠溶液采用氯化鐠溶液與硝酸鐠的混合溶液。

進一步：向反應(yīng)釜中加入1L濃度0.23mol/L的氯化鐠溶液并加熱至40℃，向其中加入0.5L草本植物沉淀劑，反應(yīng)體系pH達到7，得到綠色晶型沉淀；將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化2h，沉淀經(jīng)過濾、洗滌后，在900℃灼燒3h，得到黑色氧化鐠產(chǎn)品。

進一步：向反應(yīng)釜中加入100L濃度0.59mol/L的硝酸鐠溶液并加熱至60℃，向其中加入150L草本植物沉淀劑，反應(yīng)體系pH達到6.7，得到綠色晶型沉淀；將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化12h，沉淀經(jīng)過濾、洗滌后，在1100℃灼燒2h，得到黑色氧化鐠產(chǎn)品。

進一步：向反應(yīng)釜中加入10L濃度0.47mol/L的硝酸鐠溶液并加熱至93℃，向其中加入13L草本植物沉淀劑，反應(yīng)體系pH達到7，得到綠色晶型沉淀；將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化24h，沉淀經(jīng)過濾、洗滌后，在1000℃灼燒3h，得到黑色氧化鐠產(chǎn)品。

進一步：向反應(yīng)釜中加入1m3濃度0.7mol/L的氯化鐠溶液并加熱至60℃，向其中加入2m3草本植物沉淀劑，反應(yīng)體系pH達到8，得到易過濾的綠色晶型沉淀，將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化12h，沉淀經(jīng)過濾、洗滌后，在1200℃灼燒2h，得到黑色氧化鐠產(chǎn)品。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明技術(shù)效果包括：本發(fā)明應(yīng)用該草本植物沉淀劑提出了一種用草本植物沉淀劑制備氧化鐠的方法，此方法不消耗化工原料，綠色環(huán)保，并可制得沉淀物晶型好，純度高的氧化鐠產(chǎn)品。

1、本發(fā)明采用草本植物沉淀劑制備氧化鐠，產(chǎn)品收率大于98％；

2、本發(fā)明用草本植物沉淀劑制備氧化鐠，得到的沉淀易過濾、洗滌，適于工業(yè)化生產(chǎn)；

3、本發(fā)明使用草本植物沉淀劑制備氧化鐠可取代現(xiàn)行工藝使用的碳酸氫氨，不產(chǎn)生氨氮廢水，在降低企業(yè)生產(chǎn)成本的同時還可有效解決生產(chǎn)企業(yè)的廢水排放問題。

附圖說明

圖1是本發(fā)明中用草本植物沉淀劑制備氧化鐠的方法的工藝流程圖。

具體實施方式